Химия твердого тела. Теория и приложения: В 2-х ч. Ч. 1 - Вест А.
ISBN 5-03-000056-9
Скачать (прямая ссылка):
Размеры и форма частиц, текстура, строение поверхности. Электронная микроскопия, в первую очередь СЭМ, применяется для изучения строения поверхности материалов под сильным увеличением. Информация о величине и форме отдельных час-
тиц субмикронных размеров дополняет сведения, получаемые с помощью оптического микроскопа.
Дефекты кристаллической решетки. Используя метод темного поля при изучении тонких пленок в ПЭМ, удается непосредственно наблюдать такие дефекты кристаллической решетки, как дислокации, дефекты упаковки, межфазные границы, границы между двойниками. В электронный микроскоп можно также наблюдать доменные структуры ферромагнитных и сегнетоэлею трических материалов. В электронный микроскоп высокого разрешения видны детали строения кристаллической структуры, размеры которых примерно равны размерам атомов. Отметим, однако, что до сих пор четкое изображение атомов обычно не получается. В электронный микроскоп можно наблюдать нарушение регулярного расположения атомов в решетке, а также вакансии. Такие данные могут служить дополнением кристаллографической информации, получаемой рентгеновскими методами, об усредненном строении кристалла.
Выделение новых фаз и фазовые переходы. Многие стекла склонны к мнкроликвации. Текстура микроликвационных областей микронных размеров может быть изучена с помощью электронного микроскопа. Выделение новых фаз в кристаллических системах — весьма распространенное и важное для технологии явление. Процессы затвердевания сплавов часто сопровождаются выделением новых фаз, например при затвердевании стали в ней образуется новая фаза — цементит Ре3С. Аналогичные явления все чаще обнаруживаются в последнее время во многих неорганических (т. е. неметаллических) и керамических системах. Процессы выделения новых фаз характерны и для минералов. Время протекания этих процессов в земной коре соответствует геологической шкале времени. Во всех перечисленных случаях электронная микроскопия применяется для идентификации выделяющейся новой фазы. Исследователей в первую очередь интересуют ее кристаллическая структура (поданным электронографии), кристаллографическая ориентация в матрице исходной фазы, текстура всего твердого материала.
Химический анализ. Применение электронного локального микроанализатора и других аналогичных устройств позволяет проводить химический анализ очень малых областей образца (— 1000 А в диаметре). Таким образом можно исследовать состав отдельных индивидуальных частиц или более крупных образований. При этом удается определять изменения химического состава вдоль любого направления образца. Особенно важно такое исследование при изучении неоднородных материалов,
92
3. Физические методы исследования неорганических веществ
таких, как сложные минеральные агломераты, цемент и бетон. Обсуждаемые методы определения элементного состава являются эффективным средством проведения химического анализа.
3.2.3. Спектральные методы
В настоящее время для исследования строения вещества используется множество различных спектральных методов. В основе всех этих методов лежит один и тот же принцип — при определенных условиях вещества способны поглощать или испускать различные виды энергии. Обычно это электромагнитное излучение, но могут быть звуковые волны, материальные частицы и т. п. Полученные в ходе исследований экспериментальные данные — спектры — представляют собой зависимость интенсивности поглощения или испускания (откладывается по оси у) от энергии (ось х). В реальных экспериментах по оси энергии часто откладывают частоту / или длину волны Я соответствующего излучения. Энергия, частота и длина волны излучения связаны соотношением
Е^Щ=Кск-ь (3.2)
где /1=6,6- Ю-34 Дж/с — постоянная Планка, с=2,998-• 1010 см/с—скорость света, / — частота (в герцах или колебаниях в секунду), X — длина волны (в сантиметрах), Аг1— волновые числа (в обратных сантиметрах), Е— энергия (в джоулях). Химики обычно предпочитают нормировать энергию к количеству вещества в молях, тогда энергия Е измеряется в джоулях на моль. В этом случае в уравнение (3.2) необходимо ввести дополнительный множитель — число Авогадро N. Подставив в уравнение (3.2) значения входящих в него постоянных, можно получить соотношения, связывающие различные единицы измерения энергии:
? = 3,99Ы0-10/^4.10-10/ Дж/моль(/ в с"1)
?= Ида-1»? 12АГ1 Дж/моль(Ь в см) (3.3)
?=3.101П-1с-1 (I в см)
?(эВ) = 96? (кДж/моль)
Спектр электромагнитных волн перекрывает широкую область частот, длин волн и, следовательно, энергий. В различных спектральных методах исследования проводят в разных ограниченных областях спектра. Выбор той или иной области спектра зависит от идущих в веществе процессов и отвечающих им изменений энергий (рис. 3.7). При низких частотах (в длинноволновой части спектра) изменения энергии невелики (<1 Дж/моль), но достаточны для того, чтобы вызвать пере-
V
8.1 ё-5
ЯМР
3-са та о 1- х X х
« с о."
О х
ю -5
О.-О
ш х с
I 1
I- с*.
X 1-
=; аз
?2 со
«о
X X
х о
03 о. 0.1-Н-
