Химия твердого тела. Теория и приложения: В 2-х ч. Ч. 1 - Вест А.
ISBN 5-03-000056-9
Скачать (прямая ссылка):
прошедшие или отраженные электроны более низкой энергии(2) +вторичные электроны, выбитые с внутренних энергетических уровней (2')
Рис. 3.5. Некоторые процессы, идущие в веществе при бомбардировке его пучком электронов (например, в электронном микроскопе).
стический эмиссионный спектр рентгеновского излучения. Путем сканирования либо по длинам волн (при применении детектора дисперсии длин волн), либо по энергии (при применении энергодисперсного детектора) испускаемого рентгеновского излучения (рис. 3.5 (4)) можно провести качественный химический анализ образца. Если СЭМ соответствующим образом градуирован, то можно провести и количественный элементный анализ. В настоящее время имеется возможность таким образом идентифицировать элементы, начиная с натрия и более тяжелые. Более легкие элементы имеют неподходящие для такого исследования спектры испускания рентгеновских лучей. Эти элементы можно идентифицировать другими методами. Здесь уместно использовать оже-электронную спектроскопию и спектроскопию СХПЭЭ.
Испускание оже-электронов, обладающих низкой энергией (рис. 3,5 {4/)), — еще один тип процессов, которые идут в образце под действием пучка электронов в электронном микроскопе. Энергия оже-электронов — характеристический параметр
3.2. Обзор методов исследования твердых тел
89
атомов, ко'торые испускают эти электроны. Испускание оже-электроиов (именно электронов, а не рентгеновских лучей) происходит по механизму переноса энергии от образца в окружающее пространство. Методом СХПЭЭ можно обнаружить прошедшие и отраженные электроны (рис. 3.5 (2)), которые ответственны за возникновение вторичных электронов высокой энергии (_?'). Поскольку на выбивание электронов с внутренних уровней (2Г) расходуется некоторая часть энергии пучка первичных электронов, регистрируемые методом СХПЭЭ
ИСТОЧНИК ЭЛЕКТРОНОВ (электронная пушка)
КОНДЕНСОРНЫЕ ЛИНЗЫ
ОБРАЗЕЦ
ЛИНЗЫ ОБЪЕКТИВА \
(плоскость дифракции) \
(промежуточное изображение) \
ПРОЕКЦИОННЫЕ ЛИНЗЫ \
КОНЕЧНОЕ ИЗОБРАЖЕНИЕ (флуоресцентный экран или фотопленка) Рис. 3.6. Основные детали просвечивающего электронного микроскопа.
электроны обладают меньшей энергией по сравнению с первичными электронами. Методы оже-спектроскопии и СХПЭЭ подробнее обсуждаются в разд. 3.2.3.
Общее представление о конструкции ПЭМ дает рис. 3.6. Источником электронов является вольфрамовая проволока, разогреваемая проходящим по ней током (электронная пушка). Затем электроны ускоряются в поле высокого напряжения (50— 100 кВ). Длина волны электронов % связана с величиной ускоряющего напряжения V следующим соотношением:
к=Н(2теУ)-У* (3.1)
где т и е — масса и заряд электрона. При высоком напряжении, когда скорость электронов приближается к скорости света, согласно законам релятивистской механики, масса электрона увеличивается. Длина волны электронов существенно меньше длины волны рентгеновских лучей, используемых в дифракционных методах (например, при ускоряющем напряжении 90 кВ Я~0,04А). Следовательно, брэгговский угол отражения мал, и рассеянные лучи концентрируются вокруг иерассеяиного пучка электронов (разд. 3.2.1).
Для того чтобы в микроскопе вместо луча света можно было использовать пучок электронов, необходимо пучок электронов
90
3. Физические методы исследования неорганических веществ
сфокусировать. До сих пор никто еще не открыл вещество, которое могло бы стать линзой для фокусировки электронов. К счастью, электроны можно фокусировать с помощью электрического или магнитного поля. В состав электронного микроскопа входят несколько электромагнитных линз. Коиденсорные линзы используются для контроля и корректировки электронного пучка, попадающего на образец. Нерассеянные образцом электроны проходят последовательно через набор линз — объектив, промежуточные линзы, проектор — и формируют увеличенное изображение образца на флуоресцентном экране. При желании это изображение можно сфотографировать. Меняя положение экрана относительно образца, можно получить не его изображение, а дифракционную картину, которую также можно зафиксировать на фотопленке. Область образца, выбранную для изучения в электронном микроскопе, удается ограничить путем введения апертур ной диафрагмы вместо промежуточной линзы. Это особенно важно при изучении поликристаллических материалов, содержащих более чем одну фазу. Такой метод исследования называют электронной дифракцией на ограниченной площади. Качество фотоснимка (особенно в тех случаях, когда изучаемые частицы трудно отличить от фона) может быть улучшено путем получения изображения на темном поле. В этом случае изображение возникает лишь под действием лучей, отраженных от исследуемых частиц.
В сканирующих электронных микроскопах электроны, излучаемые электронной пушкой, фокусируются на поверхности образца в узкое «пятно» диаметром 50—100 А. Пучок электронов последовательно сканирует по поверхности образца, как электронный луч на телеэкране. При этом образец испускает как рентгеновские лучи, так и вторичные электроны. Первые используются для химического анализа, вторые — для построения изображения поверхности образца па экране. СЭМ имеет ограничения по разрешающей способности. Нижний предел разрешения составляет ~ 100 А. Последним достижением электронной микроскопии является создание просвечивающих сканирующих электронных микроскопов (ПСЭМ). Здесь достигается сочетание возможности сканирования по образцу (СЭМ) с высоким разрешением (ПЭМ). Некоторые области применения электронной микроскопии, связанные с дифракцией электронов, обсуждались в разд. 3.2.1.4. Остановимся на других возможностях данного метода.
