Химия твердого тела. Теория и приложения: В 2-х ч. Ч. 1 - Вест А.
ISBN 5-03-000056-9
Скачать (прямая ссылка):
3.2.2.1. Оптическая микроскопия. Как отмечалось выше, оптические микроскопы бывают двух типов. Поляризационный, или петрографический, микроскоп является инструментом, работающим в проходящем свете. Он широко используется в геологии,
80
3. Физические методы исследования неорганических веществ
минералогии и может быть успешно применен в химии твердого тела. Изучаемые образцы обычно представляют собой тонко растертый порошок, либо тонкую пластинку, вырезанную из куска твердого вещества. Металлографический микроскоп или микроскоп на отраоюение используют для изучения поверхности в основном непрозрачных материалов. Он часто применяется в металлургии, минералогии, для изучения керамических материалов.
Образцы, предназначенные для исследований в поляризационном микроскопе, представляют собой тонко размельченные порошки, размеры частиц которых, как правило, составляют 10—100 мкм. Вещества, состоящие из частиц таких размеров, часто прозрачны, несмотря на то, что массивные образцы этих же веществ не пропускают свет. Образцы обычно погружают в жидкость (иммерсионную), показатель преломления которой близок к показателю преломления исследуемого вещества. Если этого не сделать, а проводить исследования на воздухе, то луч света силы-га рассеивается на поверхности образца и не проходит сквозь него. В таких условиях весьма трудно (да и вообще вряд ли возможно) проводить исследования оптических свойств твердых тел.
Основные детали поляризационного микроскопа перечислены на рис. 3.3. Используемые источники испускают либо белый, либо монохроматический свет. Свет попадает на поляризатор, который пропускает свет, колеблющийся лишь в одной плоскости. Такой пучок ллоскополяризованного света проходит через линзы, конденсор и другие вспомогательные детали (они не вошли в схему, приведенную на рис. 3.3) и попадает на образец, который располагается на предметном столике микроскопа. Свет, прошедший сквозь образец и иммерсионную жидкость, собирается в линзах объектива. Микроскоп обычно снабжен несколькими сменными линзами, предназначенными для различного увеличения. Анализатор можно по желанию исследователя располагать как на пути светового пучка, так и в стороне от него. Он представляет собой такой же поляризатор, как и расположенный под образцом, но направления колебаний, пропускаемые поляризатором и анализатором, взаимно перпендикулярны. Если анализатор находится на пути света, то сквозь него в окуляр проходит свет, поляризованный только в правильном направлении. Если анализатор не находится на пути света, то микроскоп работает просто как увеличительный прибор. Между образцом и окуляром могут находиться и другие оптические системы (на рис. 3.3 также опущены).
В ходе практической работы исследование образца с помощью поляризационного микроскопа проводят как без анализатора, так и с ним. При работе с выключенным (выдвинутым)
3.2. Обзор методов исследования твердых тел
81
анализатором добиваются фокусировки объекта исследования, регистрируют форму и размеры частиц. При включенном анализаторе говорят, что объект виден в «скрещенных николях» (т. е. объект находится между поляризующими призмами, ориентированными во взаимно перпендикулярных направлениях). Такое исследование позволяет немедленно получить ответ на вопрос, является ли образец изотропным (темным в поле зрения наблюдателя) или анизотропным (светлым или окрашенным). Бели кристаллы анизотропны, то, вращая образец на столике
линзы ОКУЛЯРА
т
АНАЛИЗАТОР (выдвижной)
ЛИНЗЫ ОБЪЕКТИВА (сменные для различного увеличения) т
ОБРАЗЕЦ
4
ПОЛЯРИЗАТОР т
ИСТОЧНИК СВЕТА (белый или монохроматический свет) Рис. 3.3. Основные детали поляризационного микроскопа.
микроскопа, можно выявить направление погасания (направление экстинкции). (Заметим, что в некоторых конструкциях микроскопов вращаются поляроиды, а столик фиксирован неподвижно.) Изучая природу погасания, можно получить информацию о качестве кристалла. В случае необходимости определения показателя преломления образца анализатор вновь выдвигают, и образец помещают ев иммерсионную жидкость. При этом используют целый набор иммерсионных жидкостей с различными показателями преломления, добиваясь того, чтобы образец невозможно было увидеть в микроскопе. Это является указанием на то, что показатели преломления образца и иммерсионной жидкости совпадают. Существует возможность проведения такого исследования систематически, а не методом случайного подбора иммерсионных жидкостей. С помощью так называемых полосок Бекке можно установить, является ли показатель преломления образца меньше или больше показателя преломления данной иммерсионной жидкости.
Описанные выше исследования весьма просты и быстры в исполнении. Часто именно этой информации вполне достаточно для изучения различных объектов. При необходимости микроскопические исследования могут быть продолжены. Так, изучение изменения показателя преломления кристалла в зависимости от его ориентации может быть проведено путем построения оптической индикатрисы кристалла. Анизотропные кристаллы можно классифицировать как одноосные и двуосные в зависи
