Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей - Ворожцов Н.Н.
Скачать (прямая ссылка):
Интересен как удобный, но требует изучения способ Томпсона и Окедла6*), испытанный в нескольких опытах с положительным результатом К. Г. Мизучем.
Ниже приводится рисунок прибора, материал м которого является стекло Ругех. п
В колбу вводится навеска галоидопроизводного и 0,5 г Си804. В коническую колбу, служащую для поглощения хлора, наливают 100 см3 10%-ного раствора едкого натра, содержащего 1 г А5203. После того как аппарат собран и вода пущена в холодильник, осторожно приливают в колбу с навеской, через воронку, 20 "л3 олеума с 20-30% Б 03, дают постоять некоторое время без нагревания, затем кипятят
определения галонда.
122
30 минут, стараясь на допустить сильного выделения 503, Затем приливают смесь щ 10 г персульфата калия и 20 см* 95%-ной серной кислоты. Прилив еще 15 см3 95%-ной серной кислоты, кипятят до позеленения раствора в нагретом состоянии. Затем крайне осторожно приливают 50 см3 воды и, выпустив воду из холодильника, концентрированный раствор марганцевокислого калия (до красного окрашивания). Смесь кипятят 5-10 минут.
Содержимое поглотительной склянки переводят в стакан, подкисляют азотной кислотой и определяют С1 или объемным пугем поФольгарту или весовым путем.
') IG, Б. п. 361097, СВ 1932, 1, 1445.
2) L. Rabin о witz, Am. п. 1189736 (1916).
3) Fahlberg-List, Г. п. 219242, F. IX, 1179.
4) L. Grin га их, Helv. 12, 921 (1929).
5) М е е г w е i n, Zt. angew. Ch. 33, 816 (1925).
e) Battegay, Bull. [4] 43. 120 (1928); Ф. п. 641102, СВ 1928, II, 1718; Г. п. 216071 (В), F. IX, 677, 107721, F. V, 302, ср. Г. и. (By) 228901, F. X, 578; на получение галогенироваииых фтвлевых кислот см. N. J u v а П а, Г п. 50177, F. И, 93, Villiger, Вег. 42, 3538 (1909).
Промежуточные продукты, получаемые методом хлорировании
,С1
G
+
CI
он
он
ОН
CI
а
Cl
NO, №)г
Ci
ЛИТЕРАТУРНЫЕ ИСТОЧНИКИ
123
ч М. V. Jon es CU, СВ 1927, II, 243, Datta, Am. Soc. 39, 435, CB 1918, Ir 188, Varma, Kulkarnl, CB 1927, I, 1433, Virma, Narayan, CB 1928, 1, 489. Cp. E. de Barry-Bar nett, Cook, Rec. 43, 262, 1924. Bull. (4) 36, 1328, (1924).
8) Pfeiffer, Witzinger, Ann. 461, 132 (1928).
9) A. Wohl, Ber. 64, 1382 (1931), прим. 6.
W) J. Meunier, Bull. (4) 27, 833 (1920).
u) F. Bourion, C. r. 170, 1319, 933, 990, 1115, 1181 (1920).
Ц К or с z i n s к i Bull. (4) 29, 283 (1921).
ls) Lane (jr), No у es (jr), Am. Soc. 54, 161 (1932).
u) Lowy, Frank, Trans. Am. Erectrochem. Soc. 43, 107 (1923).
15) M. E. P u t m г n (Dow. Co), Am. n. Ife58521 (1932).
ie) Cp. Co. Prod. Chim. d'Alais et de la Camargue, Г. n. 410529, F. XV, 78; L. Marckwald, Г. n. 142939, F. VM, 46.
i') Б. n. 208155 (MLB), CB 1924, 1, 2822, IG, Г. n. 487596, F. Raschig, Г. n. 53917b CB 1932 1 2642.
18) Mason, Smale, Norman, Wheeler, Soc. 1931,3150; E. Grem 1 i, Ab. n. 108424, CB 1928, I, 1229.
!•) Sho-e Tei, S h i g e r u Kumatsu, CB 1928, I, 2370.
20) C. W. Cr о со, Lowy, CB 1927, 1, 421, также 4
21) Nozicka, Г. п. 556195, CB 1931, 11, 2931. О фотохимической реакцию в газовой фазе между бензолом и хлором см. ]3.
22) IG, Г. п. 527393, СВ 1931, И, 2785.
23) См. 8, также F. G. S о р е г, G. F. S m i th, Soc. 1926, 1582.
и) Г. п. 240038 (А), F. X, 178,94410 (Levinstein), F. IV, 73; S. G о 1 d s с h m i d t, L. Strohmenger, Ber. 55, 2450 (1928).
25) G. An. W., Am. n. 1730729.
26) Cp. H. H. Ворожцов, Химические особенности нафталинового ядра. Известия Ив.-Возн. пол. ин-та № 6, Woroshtzow, Bull. (4) 35, 996 (1924).
г7) Рымаренко, Ж. 8, 141 (1876); P. Ferrer о, Wunenburger, Helv. 11, 416 (1928), Ferrer о, Fehlmann, Helv. 11, 763, 12, 583 (1929), J. pr. Ch. (2) 122, 340 (1929), Ferrer о, Corbez, Helv. 13, 1009 (1930); Шв. п. 134089 (F. F.), CB 1930, 1, 2165; Traubenberg, Wassermann, J. pr. Ch. (2) 120, 177 (1928).
28) Sh. Komatsu, Sh. Tanaka, C. A. 26, 722 (1932).
29) ICI, Б. n. 357743, CB 1932,1, 1440, IG, Б. n. 324774, CB 1930,1, 3486, H a 1 о w a x, Corp. Am. n. 1564044, CB 1926, I, 1717. B. D. Со, Б. n. 291849, CB 1928, U, 2286.
=°) Ho Ile man, Direkte Einfuhrung, 84 и след.
si) Book, Eggert, Zt. f. Elektrochem. 29, 512 (1923), Ber.59, 1192 (1926), Bergei, Ber. 59, 153 (1926).
82) A. Wahl, Normend, Vermeylen, Bull. (4) 31, 570 (1922).
(r)) R. Freund, Die Fabrikation von Benzaldehyd und Benzoesaure im Grossbetrieb, Ch. Ztg. 51, 803 (1927); H. Erdmann, Ann. 279, 148 (1893); L. Kyrides (Nat. An.) Am. n. 1733268.
"*) Dow. Co, Am. n. 1804458, CB 1931, II, 497.
35) Ch. C. Loomis (Sem. Solvay Co), Am. n. 1384909.
") B. Clark (jr), C. A. 26, 1591 (1932), из Chem. News 143, 265(1931).
37) H. Д. Зелинский, Б. В. Мак сор о в, Ж. X. Пр. 1, № 5-6, 4 (1925);
Н. И. Курсанов, Ж. 38, 1304 (1906); М. М. Кацнельсон, Приготовление синтетических химико-фармацевтических препаратов, Москва, 1915, 99, 100; Solvay Ргос. Со (Conklin), Am. п. 1828858, 1828859, СВ, 1932, I, 1575; Ан.-кр. пр. 1932 № 2, 56.
38) Dow. Со, Ам. п. 1835754, СВ 1932, I, 1440.
*>) 1G, Б. п. 327702, СВ 1930, II, 632.
") Ср. Pyro-Pack Prod. Со, Ам. п. 1733776, СВ 1930, И, 805.
41) Ptaiek, СВ 1931, I, 1427.
