Лабораторный практикум по общей технологии пищевых производств -
ISBN 5-10—002282—5
Скачать (прямая ссылка):
В молочной кислоте определяют содержание железа, мышьяка, сульфатов, проводят пробы на наличие бария, солей тяжелых металлов, ферроцианидов, цианистоводородной кислоты, свободной серной кислоты.
Определение массовой доли общей молочной кислоты и п р ямот ит р уемой молочной кислоты. Определение включает нейтрализацию молочной кислоты раствором гидроксида натрия, последующее омыление ангидридов основанием и нейтрализацию избытка гидроксида раствором серной кислоты.
Техника определения — 20 г молочной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки ДН-
Таблица 29
Нормы для сортов молочной кислоты
Показатель
высший
I
II
Массовая доля общей молочной кис-
40,0±І,0
40,0±1,0
40,0±1,0
лоты, %
Массовая доля прямотитруемой мо-
37,5
37,5
35,0
лочной кислоты, %, не менее
Массовая доля ангидридов, %, не бо-
2,5
2,5
5,0
лее
Цветность, усл. градусы, не более
6,5 '
10
30 4,0
Массовая доля золы, %, не более
0,6
1,0
Массовая доля редуцирующих ве-
1,0
Не нормируетс_я
ществ, %, не более
стиллированной водой и тщательно перемешивают. В коническую колбу вместимостью 250 см3 пипеткой вносят 25 см3 раствора, 70—80 см3 дистиллированной воды, 3—5 капель фенолфталеина и титруют 1 и. раствором гидроксида натрия до слаборозового окрашивания. Записывают объем .гидроксида натрия, израсходованный на нейтрализацию прямотитруемой молочной кислоты.
К нейтрализованному раствору молочной кислоты приливают из бюретки 1 н. раствор гидроксида натрия до общего объема 20 см3. Колбу соединяют с обратным холодильником, кипятят в течение 5 мин и охлаждают, закрыв колбу пробкой со вставленной трубкой с натронной известью. Затем содержимое колбы титруют 1 н. раствором серной кислоты до обесцвечивания раствора.
Проводят контрольный опыт, для чего в колбу вместимостью 250 см3 вносят пипеткой 10 см3 1 н. раствора гидроксида натрия и 90 см3 дистиллированной воды, колбу соединяют с обратным холодильником, кипятят 5 мин, охлаждают и титруют 1 н. раствором серной кислоты. Коэффициент контрольного опыта рассчитывают путем деления объема 1 н. раствора гидроксида натрия на объем 1 н. раствора серной кислоты, пошедший на титрование.
Массовую долю прямотитруемой молочной кислоты Мм (в %) определяют по формуле
ДЦ- У-ода-уц» =4>5Vi>
где Vi — количество 1 н. раствора гидроксида натрия, пошедшее на титрование молочной кислоты, см'; 0,09 — количество молочной кислоты, соответствующее 1 см8 1 н. раствора гадрокоида натрия, г; 250 — вместимость мерной колбы, см3; 25 — количество раствора молочной кислоты, взятое на определение, см3; 20—масса молочной кислоты, г.
220
Массовую долю общей молочной кислоты Af0 (в %) определяют по формуле
M0 = ^^0.09-250-100 ^5(20-^),
где 20—объем 1 н. раствора гидроксида натрия, см3; Я—коэффициент контрольного опыта; Vz—количество 1 н. раствора серной кислоты, пошедшее на титрование избытка щелочи, см3.
По разности между массовыми долями общей молочной кислоты и прямотитруемой молочной кислоты вычисляют массовую долю прямонетитруемой молочной кислоты (в %):
Прямонетитруемая молочная кислота включает ангидриды и редуцирующие вещества. Определив содержание редуцирующих веществ путем титрования раствором молочной кислоты щелочного раствора меди, можно вычислить массовую долю ангидридов по разности между массовыми долями прямонетитруемой кислоты и редуцирующих веществ.
Запись в лабораторном журнале
Объем 1 н. раствора гидроксида натрия, пошедший см3 на титрование молочной кислоты (Vi)
Количество молочной кислоты, соответствующее 1 см3 0,09 г 1 и. раствора гидроксида натрия,,.
Объем 1 и. раствора серной кислоты, пошедший на см8
титрование избытка гидроксида натри» (Vz)
Коэффициент контрольного опыта (К)
Массовая доля общей молочной кислоты %
Массовая доля прямотитруемой молочной кислоты %
Заключение
Определение цветности. Цветность молочной кислоты выражают в условных градусах. Один градус цветности соответствует цвету раствора йода, содержащего 1 см3 0,1 н. раствора йода в 1 дм3.
Фотоэлектроколориметрический метод определения цветности молочной кислоты заключается в измерении величины оптической плотности молочной кислоты и сравнении ее с оптической плотностью стандартного раствора.
Техника определения — молочную кислоту помещают в кювету с толщиной слоя раствора 10 мм и определяют оптическую плотность на ФЭК-56М или аналогичном приборе при длине волны 400 нм, используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду. При оптической плотности более 1,3— 1,4 молочную кислоту разбавляют в 2—3 раза дистиллированной водой, определяют цветность и пересчитывают на исходную кислоту.
221
По величине оптической плотности молочной кислоты определяют цветность в условных градусах с помощью калибровочной кривой.
Для построения калибровочной кривой готовят серию стандартных растворов различной концентрации. Исходный стандартный раствор содержит 16,2000 г нитрата уранила, 2,6300 г сульфата кобальта, 11,2 см3 0,001 %-ного раствора метилового фиолетового в 100 см3 дистиллированной воды. Этот раствор соответствует 20 усл. град цветности.
