Лабораторный практикум по общей технологии пищевых производств -
ISBN 5-10—002282—5
Скачать (прямая ссылка):
формуле
D=^n-B)UJl • 100/(1100—В),
где D — массовая доля гидрокарбоната натрия в пересчете иа сухие вещества, %; В—массовая доля влаги, %; 2,71 —коэффициент пересчета потери массы (HjO-I-CO2) иа гидрокарбонат натрня.
Определение массовой доли карбоната натрия в гидрокарбонате натрия. Метод основан на титровании ,карбоната натрия в присутствии индикатора метилового оранжевого.
Техника определения — навеску гидрокарбоната натрия массой 2 г, ,взвешенную с погрешностью ±0,0002 г, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, добавляют несколько капель раствора метилового оранжевого и титруют 1н. раствором серной или соляной кислоты до розово-оранжевого цвета.
Предварительно рассчитывают общую щелочность по формуле
IU=V-0,084 • 100 • 100/m (100— W),
где Щ — общая щелочность в пересчете на сухие вещества, %; V— количество 1 и. раствора серной нлн соляной кислоты, израсходованное на титрование, см3; 0,084 — количество гидрокарбоната ,натрня, соответствующее 1 см3 точно 1 н. раствора кислоты, г; т — масса гидрокарбоната натрня, г; W — массовая доля влаги, %.
Массовую долю карбоната натрия рассчитывают по формуле X= (Щ— №)0,631,
где Л"—массовая доля ,карбоната натрия в пересчете на сухие вещества, %; 0,631—коэффициент Пересчета гидрокарбоната натрия на карбонат натрия.
Запись в лабораторном журнале
Количество 1 н. раствора соляной или серной кисло- см3 ты, пошедшее иа титрование (V)
Количество гидрокарбоната натрия, соответствующее 0,084 г 1 см3 точно 1 и. раствора кислоты
Масса гидрокарбоната натрия (пг) г
Массовая доля влаги (W) %
Общая щелочность (Щ) %
Коэффициент пересчета гидрокарбоната натрия в кар- 0,631 бонат натрия
Массовая доля карбоната натрия (X) % Заключение
208
Определение наличия мышьяка в гидрокарбонате натрия.
Анализ проводится в приборе, используемом для определения присутствия мышьяка в крахмальной патоке, но измененной конструкции: торцы насадки и трубки пришлифованы, а кусочек бромно-ртутной бумаги помещен между этими торцевыми поверхностями. Отшлифованные концы должны плотно прилегать друг к другу, для этого используют специальные зажимы из органического стекла.
Техника определения — навеску образца массой 1 г растворяют в дистиллированной воде, нейтрализуют, вносят в колбу прибора вместимостью 200—300 см3, приливают 20 см3 раствора серной кислоты (разведение 1 :4), 0,5 см3 10% иного раствора дихлорида олова в соляной кислоте*, перемешивают, быстро прибавляют 5 г цинка и сразу же закрывают колбу прибора пробкой с насадкой. Содержимое осторожно перемешивают вращательным движением, через 90 мин проверяют окраску бромно-ртутной бумажкой. Если она не изменит свой цвет, то в исследуемом образце отсутствует мышьяк.
Определение массовой доли аммиака в карбонате аммония пищевом. Метод основан на разложении карбоната аммония соляной кислотой и оттитровыванием ее избытка гидроксидом натрия.
Техника определения — навеску карбоната аммония массой 25 г, взятую с погрешностью +0,01 г, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды и переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 см3, объем колбы доводят до метки, перемешивают. В коническую колбу вместимостью 250— 300 см3 пипеткой вносят 20 см3 полученного раствора, 30 ом3 дистиллированной воды и медленно приливают из цилиндра 50 см3 1 н. раствора соляной кислоты. Затем содержимое кипятят в течение 5—6 міин для удаления диоксида углерода и охлаждают до комнатной температуры, вводят 1—2 капли раствора метилового красного и титруют 1 н. раствором гидроксида натрия до появления желтой окраски.
Массовую долю аммиака X (в %) рассчитывают по формуле
У_ (50—У)0,01703 100
где 50 — количество 1 и. раствора соляной кислоты, взятое для реакции, см3; V — количество 1 'и. раствора гидроксида натрия, пошедшее на титрование, ом'; 0,01703 — коэффициент, соответствующий массе аммиака, эквивалентный 1 ом' ,1 и. раствора соляной кислоты, г; т — масса карбоната аммония, содержащаяся в 20 см' раствора, г.
* Навеску дихлорида олова двуводиого массой 10 г, взятую с погрешностью ±0,01 г. растворяют в 90 см' 15 %-иой соляной кислоты и перемешивают.
|4 Закаа № 676
209
Запись в лабораторном журнале
Количество 1 и. раствора соляиой кислоты, взятое см3 для реакции (50)
Количество 1 и. раствора гидроксида иатрия, пошед- см3 шее иа титрование (V)
Коэффициент, соответствующий массе аммиака, эк- 0,01703 вивалентный 1 см3 1 и. раствора соляной кислоты Масса карбоната аммония, содержащаяся в 20 см3 г раствора (пг)
Массовая доля аммиака (X) . %
Заключение
Определение массовой доли нелетучих веществ в карбонате аммония пищевом. Метод основан на взвешивании остатка после прокаливания.
Техника определения — высокий тигель № 5 предварительно прокаливают при температуре 550—600 °С, охлаждают й взвешивают с погрешностью ±0,0002 г. Берут навеску карбоната аммония массой 100 г с погрешностью ±0,01 г. Тигель помещают на электроплитку и затем в «его по частям вносят навеоку. Последующую порцию продукта вносят тогда, когда предыдущая улетучится. После полного удаления летучих веществ тигель с осадком помещают в муфельную печь с температурой 300 °С, а затем постепенно увеличивают температуру до 550— 600 0C Нагревание при этой температуре продолжают до полного прокаливания остатка. Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью ±0,0002 г. Продукт считают надлежащего качества, если масса оетаткачбудет меньше 20 мг.
