Лабораторный практикум по общей технологии пищевых производств -
ISBN 5-10—002282—5
Скачать (прямая ссылка):
Если определение образовавшейся серной кислоты будет проводиться весовым способом, то содержимое обоих сосудов приемника сливают в стакан, оба сосуда и изогнутую пипетку обмывают дистиллированной водой в количестве по 5 см3 и сливают эту воду в ту же емкость. К содержимому стакана приливают 1 см3 концентрированной соляной кислоты и 5 ом3 107о-ного раствора хлорида бария. Жидкость в стакане нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мин, затем оставляют в покое на теплой песчаной бане 3—4 ч, прикрыв часовым стеклом. Когда раствор над осадком в стакане будет совершенно прозрачным, содержимое фильтруют через плотный беззольный фильтр (с синей полосой). Осадок из стакана количественно переносят на фильтр, промывают несколько раз дистиллированной водой, сушат, затем сжигают его в предварительно взвешенном на аналитических весах тигле и прокаливают. Тигель с остатком (белого цвета) после остывания в эксикаторе взвешивают на аналитических весах и по разнице находят массу осадка.
Массовая доля сернистой кислоты рассчитывается по формуле
Я=і(т,--то)0,274- 100/т,
где X— массовая доля общей сернистой кислоты в пересчете на SO2 при определении весовым методом, %; mi — масса тигля с прокаленным осадком, г; /Ио — масса пустого прокаленного тигля, г; 0,274 — коэффициент пересчета сульфата бария на SO2; т — масса навески продукта, г.
Запись в лабораторном журнале
Масса навески объекта исследования г
I9O
Масса пустого прокаленного тигля (mo) г
Масса тигля с прокаленным осадком г ("»0
Коэффициент пересчета сульфата бария 0,274 «а SO2
Массовая доля общей сернистой кислоты, % определенной весовым методом (X) Заключение
Техника определения объемным методом — при определении количества серной кислоты объемным методом содержимое обоих сосудов приемника сливают з коническую колбу, оба сосуда и 'изогнутую пипетку обмывают дистиллированной водой в количестве 5 см3 и сливают эту воду в ту же колбу, добавляют туда же 3 кайли индикатора бромфенолового синего и титруют серную ,кислоту 0,01 н. раствором гидроксида натрия или калия.
Массовую долю сернистой кислоты при определении объемным методом рассчитывают ,по формуле
X= 100•0,32Wm-1000,
где X — массовая доля общей сернистой кислоты в пересчете на SO2 при определении объемным методом, %; 0,32 — количество SO2, соответствующее 1 см3 0,01 н. раствора гидроксида натрия или калия, ,мг; V — количество 0,1 н. раствора гидроксида натрия или калия, пошедшее на титрование серной кислоты, см3; т — масса исследуемого продукта, г.
Запись в лабораторном журнале
Масса исследуемого продукта (т) г
Количество SO2, соответствующее 1 см3 0,32 мг 0,01 и. раствора гидроксида натрия или калия
Количество 0,1 н. раствора гидроксида ом3 натрия или калия, пошедшее на титрование серной кислоты (V) Массовая доля общей сернистой кислоты % в 100 г продукта (X) Заключение
Определение массосой доли общей сернистой кислоты ускоренным методом. Метод основан на окислении сернистой кислоты йодом. При определении раствор объекта исследования предварительно обрабатывают последовательно раствором гадрокоида калия или натрия и серной кислотой для превращения 'Связанной сернистой кислоты в свободную.
Техника определения — в химический стакан вносят навеску измельченного исследуемого продукта массой б г с погрешностью до 0,01 г и смывают 50 см3 дистиллированной воды в коническую колбу с ,притертой пробкой вместимостью 200— 250 см3. Колбу встряхивают или перемешивают на магнитной мешалке 5 мин, приливают 25 см3 1 н. раствора гидроксида калия или натрия, вновь закрывают пробкой, взбалтывают и оставля-
197
ют на 15 мин, затем ©носят 10 см3 серной кислоты (1:3), 1 см3 1 %-ного раствора крахмала .и титруют при перемешивании 0,01 н. раствором йода до появления иеисчезающей в течение нескольких секунд синей окраски.
Контрольный опыт проводят в тех же условиях, «о без навески.
Массовая доля общей сернистой кислоты рассчитывается по формуле
Лі=,(У— Уо)0,32/10т,
где X — массовая доля общей сернистой кислоты в 100 г продукта, %; V— количество 0,01 и. раствора йода, израсходоваиного на титрование исследуемого раствора, см3; Vo— количество 0,01 н. раствора йода, израсходованного в-контрольном опыте, см3; 0,32 — количество SO2, соответствующее 1 см3 0,01 и. раствора йода, мг; m —масса рродукта, г.
¦ Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 6% (отн.).
Предельно допустимые нормы консервантов в отдельных видах фруктово-ягодного сырья приведены в табл. 22.
Таблица 22
Вид плодово-ягодного
сырья
Вид консерванта
Массовая доли консервантов, в %,
не более
Пюре Сернистая кислота (в пересчете на SO2) 0,2
Бензоат натрия 0,1
Сорбиновая кислота 0,06
Джем Сернистая кислота (в пересчете на SO2) 0,01
Сорбиновая кислота при фасовке в тару из термо- 0,05 пластичных материалов
Повидло Общая сернистая кислота (в пересчете на SO2) 0,01
Бензоат натрия (в пересчете иа бензойную кис- 0,07 лоту)
