Лабораторный практикум по общей технологии пищевых производств -
ISBN 5-10—002282—5
Скачать (прямая ссылка):
При исследовании темнюокрашениых продуктов или таких, у которых трудно отделить жидкую фазу для нанесения ее на призму рефрактометра, поступают следующим образом. Навеску средней пробы продукта массой 5—10 г, взятую на технических весах с точностью ±0,1 г, смешивают с дистиллированной водой, количество которой (и ом3) численно равно массе взятой навески
13 Заказ № »75
19».
в граммах, добавляют около 4 г очищенного песка и смесь тщательно растирают шестиком. Часть полученной массы отжимают через два слоя марли, первые 2—3 капли отбрасывают, а последующие наносят на призму рефрактометра и снимают показания по шкале сухих веществ.
Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,2%.
Массовая доля сухих веществ в отдельных видах плодово-ягодного сырья приведена в табл. 21.
Таблица 21
Вид плодово-ягодного сырья
Способ подготовки плодов h ягод
Массовая доля сухих веществ, %, не менее
Сорт
I
и
Пульпа:
9,0
8,0
яблоки
Целые плоды
»
Дольки или кусоч-
9,0
- 8,0
ки
абрикосы
Целые плоды
9,0
7,0
>
Половинки
10,0
9,0
слива
С косточкой
10,0
• 9,0
»
Без косточек
10,0
9,0
Пюре плодовое и ягодное:
10,0
айвовое, алычевое, гру-
.—
—
шевое, персиковое, сли-
вовое, черносмородино-
вое и яблочное
9,0
Яблочное из ранних сортов
—
— 4 _
Варенье:
68,0
стерилизованное
—
иестерилизоваиное
—
_ .)
70,0
Джем:
•
68,0
стерилизованный
—
—
иестершшзованный
70,0
Повидло
—
—
66,0
Подварка
—
—
69,0
Запись в лабораторном журнале
Показания рефрактометра (6) Температура, при которой проводился отсчет
Температурная поправка (±bi)
Показания рефрактометра, приведенные к
200C (а=6±6,)
Коэффициент, компенсирующий степень разведения
Массовая доля сухих веществ (С=2а)
% °С
% 2
194
Рис. 17. Прибор для определения массовой доли сернистой кислоты:
/ — круглодонная колба; 2 — холодильник шариковый; 3 — промывные склянкн; 4 — пипетка; 5 — насадка Кьельдаля; S — воронка; 7 — тройннк; 8 — промывные колбы; 9 — источник оксида углерода
Определение массовой доли сернистой кислоты.
Определение можно проводить двумя методами: стандартным и ускоренным.
О п р е д е л е н и е м а с-совой доли сернистой кислоты стандартным методом. Основой метода является выделение из объекта исследования диоксида серы при нагревании под воздействием соляной кислоты в токе диоксида углерода. Выделенный диоксид серы окисляется раствором пероксида водорода в серную кислоту, которую определяют либо весовым методом путем
осаждения ее в виде бариевой соли, либо объемным — путем титрования образовавшейся серной кислоты раствором гидроксида натрия или калия.
Техника определения весовым методом — для анализа используют прибор, изображенный на рис. 17. Круглодонная реакционная колба / вместимостью около 500 см3 закрыта пробкой с двумя отверстиями. В одно отверстие вставлен шариковый холодильник 2, расположенный вертикально. Входной конец холодильника соединен через насадку Кьельдаля 5 и изогнутую пипетку 4 на 50 см3 с двумя промывными склянками 3. Склянки заполняют 3%-яым раствором пероксида водорода, не содержащим серной кислоты: в первую вводят 15 ом3, во вторую— 10 см3. В каждую склянку, кроме того, ©водят по 3 капли 0,1%-ного раствора бромфенолового синего. Во второе отверстие пробки реакционной колбы «ставлена стеклянная трубка, доходящая почти до дна колбы. Второй конец трубки - соединен с тройником 7. К верхнему концу тройника !Присоединяют капельную воронку 6 так, чтобы жидкость из нее стекала в реакционную ,колбу. Третий конец тройника соединяют через две промывные колбы 8 с источником оксида углерода 9.
Оксид углерода для очистки промывают 5%-ным раствором сульфата меди и таким же раствором карбоната натрия. Для этого после источника оксида углерода (баллон с газом или аппарат Кипа, загруженный кусочками мрамора и 10%-шым рас-
18" 195
твором серной кислоты) устанавливают две промывные колбы 8.
В ,реакционную колбу вводят 250 см3 дистиллированной воды, закрывают ее и в течение 5 мин пропускают оксид углерода для вытеснения находящегося в колбе воздуха. Быстро, не прекращая тока оксида углерода, в реакционную колбу количественно переносят навеску предварительно измельченного и тщательно перемешанного объекта массой около 25 г, взвешенного с погрешностью до 0,01 г. Массу навески находят по разности двух взвешиваний тары с навеской до и после ее переноса в реакционную колбу. Закрыв пробкой колбу, зажигают под ней горелку или включают электроплитку. Через, капельную воронку спускают в реакционную колбу 20 см3 10%-иного раствора соляной кислоты, промывают воронку в ту же колбу 10—20 см3 дистиллированной воды и закрывают кран воронки. Ток оксида углеірода регулируют так, чтобы в приемнике можно было сосчитать отдельные его пузырьки. После кипения жидкости в реакционной колбе в течение часа прибор разъединяют на стыке изогнутой пипетки с насадкой Кьельдаля и только после этого прекращают подачу диоксида углерода.