Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> -> "Лабораторный практикум по общей технологии пищевых производств" -> 81

Лабораторный практикум по общей технологии пищевых производств -

Виноградова А.А., Мелькина Г.М., Фомичева Л.А. Лабораторный практикум по общей технологии пищевых производств — M.: Агропромиздат, 1991. — 335 c.
ISBN 5-10—002282—5
Скачать (прямая ссылка): pishevye-proizvodstva.djvu
Предыдущая << 1 .. 75 76 77 78 79 80 < 81 > 82 83 84 85 86 87 .. 144 >> Следующая


Приготовление реактива Мюллера — навеску кристаллического сульфата меди (CuSO4-5 H2O) массой 35 г, взятую с погрешностью ±0,01 г, растворяют в 400 см3 кипящей дистиллированной воды. Отдельно растворяют в 500 см3 кипящей дистиллированной воды 175 г растертого в ступке кристаллического калия — натрия тартрата и 68 г безводного карбоната натрия. Оба раствора после охлаждения смешивают в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученный раствор взбалтывают с 3—5 г активного угля (норит, карборафин) и отстоявшийся в течение 2 ч раствор фильтруют. Фильтрат хранят в темной склянке с притертой пробкой.

Техника определения — навеску сахара-песка или сахара-рафинада массой 20 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, взбалтывают и фильтруют в сухую колбу. Пипеткой отбирают 50 см3 фильтрата, что соответствует 10 г сахара, в ,коническую колбу вместимостью 250—300 см3, добавляют цилиндром 50 см3 дистиллированной воды и ,пипеткой 10 ом3 реактива Мюллера. Колбу помещают на 10 мин в кипящую водяную баню так, чтобы находящийся їв колбе раствор был на 2—3 см ниже уровня воды в бане. Колбу помещают на подставку, чтобы она не касалась дна бани. Баня должна ,иметь такие размеры, чтобы в ней не прекращалось кипение при помещении в нее колбы. После кипячения раствор должен иметь голубой или зеленоватый оттенок. В противном случае анализ повторяют с меньшим количеством фильтрата, например отбирают 20 см3. При этом результаты пересчитывают на 10 г сахара. Затем колбу охлаждают под струей холодной воды до температуры 20 °С, не взбалтывая содержимого. Добавляют цилиндром 5 ом3 5 н. раствора уксусной кислоты, которая растворяет выпавший осадок оксида меди, и точно отмеренный пипеткой избыток 1/30 н. раствора йода (обычно 10 или. 15 см3 с учетом количества ,выделившегося Cu2O). После этого колбу закрывают, содержимое периодически перемешивают вращательным движением в течение 2 мин, прибавляют 5 см3

185

0,5%-ного раствора ,крахмала и избыток йода оттитровьшают 1/30 и. раствором тиосульфата «атрия. Объем израсходованного тиосульфата ,натрия вычитают из объема добавленного раствора йода. Таким образом, определяют расход раствора йода, вступившего в реакцию. Полученное значение уменьшают на 2,5 см3 (поправка на восстановление 10 г сахарозы составляет 2,2 см3, поправка на 10 мл реактива Мюллера и контрольный опыт — 0,3 см3). Расчет ведут, исходя из того, что 1 см3 1/30 н. раствора йода соответствует 1 мг инвертного сахара.

Массовую долю редуцирующих веществ X (в %) рассчитывают по формуле

X-. (PiKi-Pa*»—2.5)0,001 • 100 т

где Vi—количество внесенного 1/30 и. раствора йода, см3; Ki—поправочный коэффициент 1/30 н. раствора йода; V2— количество 1/30 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшее иа титрование избытка йода, не вступившего в реакцию с редуцирующими веществами, см3; Кг— поправочный коэффициент 1/30 н. раствора тиосульфата натрия; 2,5—поправка иа восстановление 10 г сахарозы, 10 см3 реактива Мюллера и ,контрольный опыт, см3; т — масса сахара, г.

Запись в лабораторном журнале

Масса пустого стакана (mi) Масса стакана с навеской сахара (т2) Масса сахара (т=т2—т4)

Количество внесенного 1/30 и. раствора йода (Ki — поправочный коэффициент 1/30 н. раствора йода) (V1Ki)

Количество 1/30 и. раствора тиосульфата натрия, пошедшее иа титрование избытка йода, ие вступившего в реакцию с редуцирующими-веществами (Кг — поправочный коэффициент 1/30 н. раствора тиосульфата натрия) (V2K2)

Количество 1/30 и. раствора йода, вступившее в реакцию с редуцирующими веществами, содержащимися в m г сахара с учетом поправки (ViKi—V2K2— -2,5)

Количества инвертного сахара, соответствующее 1 см3 1/30 н. раствора йода

Количество редуцирующих веществ в m г сахара (ViKi-V2K2-2,5)-0,001 Массовая доля редуцирующих веществ Заключение

Определение массовой доли золы (ГОСТ 12574—67). Существует два метода определения массовой доли золы в сахаре-песке и сахаре-рафинаде: ікондуктометрвческий, основанный на измерении электропроводности сахарных растворов определенной концентрации, и сульфатный, основанный на определении массы минеральных веществ, оставшихся после сжигания сахара в присутствии серной кислоты. Второй метод, описание которого здесь

г

г г

CM3

0,001 г

186

приводится, применяют при возникновении разногласий в оценке качества продукта.

Техника определения — навеаку caxapa-леска или измельченного сахара-рафинада массой 20—35 г взвешивают с погрешностью ±0,0002 г и помещают частями в предварительно прокаленный, охлажденный и взвешенный фарфоровый тигель диаметром около 50 мм и.высотой 40 мм. Каждую порцию сахара осторожно смачивают концентрированной серной кислотой в количестве 0,5—1 см3 и осторожно, во избежание вспучивания и выбрасывания, сжигают на газовой горелке сначала на слабом пламени, а затем при постоянном усилении обогрева до обугливания сахара. На 10 г сахара необходимо 2—2,5 см* серной кислоты. После обугливания всей навески сахара тигель помещают в муфельную печь лри температуре 5500C (вишнево-красное каление) и прокаливают. Добавляют несколько капель серной кислоты и снова прокаливают при температуре 800 °С (белое каление) до постоянной массы. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Во всех случаях взвешивают с погрешностью ±0,0002 г. Результаты взвешивания округляют до тысячных долей грамма. Массовую долю золы рассчитывают в пересчете на сухие вещества с учетом коэффициента для пересчета сульфатной золы на карбонатную (для этого полученное значение процентного содержания золы умножают на 0,9).
Предыдущая << 1 .. 75 76 77 78 79 80 < 81 > 82 83 84 85 86 87 .. 144 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed