Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> -> "Лабораторный практикум по общей технологии пищевых производств" -> 65

Лабораторный практикум по общей технологии пищевых производств -

Виноградова А.А., Мелькина Г.М., Фомичева Л.А. Лабораторный практикум по общей технологии пищевых производств — M.: Агропромиздат, 1991. — 335 c.
ISBN 5-10—002282—5
Скачать (прямая ссылка): pishevye-proizvodstva.djvu
Предыдущая << 1 .. 59 60 61 62 63 64 < 65 > 66 67 68 69 70 71 .. 144 >> Следующая


Определение йодного числа методом Гюбля. Применяют йодно-ртутный раствор, активной составной частью которого является хлорид йода (I), образующийся по уравнению:

HgCl2+2I2—>Hgl2+2IC1.

Хлорид йода (I) присоединяется по месту двойных связей жирных кислот. Реакция идет по уравнению:

CH3 (СН2)7СН=CH (CH2J7COOH+ICl-.-CH3 (CH2) 7 ¦ CHI • CHCl (СН2)7СООН.

Остаток неприсоединившегося хлорида йода определяют ' йодометрическим методом, при этом предварительно в реакционную смесь вводят йодид калия. В результате окислительно-восстановительной реакции между хлоридом йода (I) и йодидом ,калия образуется свободный йод, который оттитровывают тиосульфатом натрия:

ІС1+КІ—э-Ы-KCl; I2+Na2S2O3-»-2NaI+Na2S4O6.

Необходимые реактивы: реактив Гюбля — 30 г хлорида ртути (II) растворяют в 500 см3 96 %-ного этанола. К раствору приливают спиртовой раствор йода (25 г Ь в 500 см3 96%-ного этанола). Смешивают оба раствора и выдерживают двое суток до момента использования.

Техника определения — в коническую колбу с пришлифованной пробкой вносят навеску испытуемого масла, взвешенную с погрешностью 0,0002 г. Массу навески устанавливают в зависимости от предполагаемой величины йодного числа по табл. 14. Приливают из бюреток 10 см3 хлороформа « 25 см3 раствора Гюбля. Колбу закрывают пробкой, смоченной раствором йодида калия во избежание улетучивания йода. Содержимое колбы осторожно перемешивают вращением руки и оставляют в темном месте при температуре 20°С. Время настаивания испытуемого масла с йодно-ртутным раствором устанавливают в зависимости от ожидаемой величины йодного числа по табл. 14.

Одновременно в тех же условиях ставят контрольный опыт (без масла). По окончании настаивания в обе колбы приливают из бюретки 15—20 см3 10%-мого йодида калия и по 100 см3 дистиллированной воды. Смесь тщательно взбалтывают и тит-

148

Таблица 14

Величина йодного числа, %

Навеска масла, г

Продолжительность

настаивания, ч (для метода Гюбля)

До 30 До 50 50—100

1,0 0,6 0,3 0,2 0,1

6 8 12

18 24

100—150 Более 150

руют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до появления светло-желтой окраски. Затем добавляют пипеткой по 1 см3 1%-ного раствора крахмала и титруют до исчезновения сине-фиолетового окрашивания. Йодное число (в г на 100 г жира или в %) рассчитывается по формуле

где а — количество 0,1 н. раствора Na^O3, израсходованное на титрование контрольного опыта, см3; b — количество 0,1 н. раствора Na2S203, израсходованное на титрование основного опыта, см3; К — поправочный коэффициент к 0,1 н. раствору Na2SzO3; 0,01269 — количество йода, соответствующее 1 см3 0,1 н. Na2S2O3, г; M — масса «авески жира, г.

Количество 0,1 н. раствора Na2S2O3, израсходованное см3 прн проведении контрольного опыта (без жнра) (а) Количество 0,1 н. раствора Na2S2O3, израсходованное см3 на титрование избытка йода после присоединения его к жиру (Ь)

Количество 0,1 н. раствора Na2S2O3, прореагировав- см3 шего с жиром, см3

Поправочный коэффициент к 0,1 н. раствору Na2S2O3

Стандартные методы определения йодного числа, обладая сравнительно высокой точностью, малоприемлемы в производственных условиях вследствие их длительности, необходимости наличия сложных токсичных и дефицитных реактивов, высокой квалификации выполняющего анализ. В этом отношении представляет большие удобства метод Маргошеса, по которому определение йодного числа осуществляется с помощью спиртового раствора йода.

Определение йодного числа методом Маргошеса. По точности получаемых результатов этот метод усту-

Й.ч. = (а—Ъ) К ¦ 100 • 0,01269/ІИ,

Запись в лабораторном журнале

Масса пустой колбы (Mi) Масса масла с колбой (M2) Масса навески жнра (M)

г г г

149

пает стандартным методам. Сущность его основана на реакции непредельной кислоты жира с йодноватистой кислотой, образующейся при взаимодействии йода с водой по уравнению:

I*+H^O—»-HOI+Hl.

Реакция жира с йодноватистой кислотой проходит следующим образом:

CH3 (CH2)7СН=CH (CH2) 7С00Н+НО I—»¦ CH3(CH2) 7СН0Н CHI (CH2) 7С00Н.

Остаток неприсоединившегося йода оттитровывают тиосульфатом натрия.

Те хни к а определения — на предварительно взвешенное с погрешностью 0,0002 г часовое стекло наносят несколько капель (3—5) исследуемого жира и взвешивают. Опускают стекло с жиром в химический стакан и добавляют стократное (по объему) количество 96%-ного этанола. Желательно, чтобы масса жира находилась в пределах 0,2—0,3 г, тогда количество добавляемого спирта составит 20—30 см3. Смесь подогревают для лучшего растворения на водяной бане при температуре 45—50 °С, закрыв при этом стакан часовым стеклом или чашкой Петри и перемешивая содержимое круговыми движениями до получения однородного раствора (исчезновения жировых шариков). Далее отмеривают из бюретки 20 ом3 спиртового раствора йода (25 г кристаллического йода в 1 л 96%-ного этанола) и приливают цилиндром 200 см3 дистиллированной воды. При внесении воды смесь непрерывно перемешивают стеклянной палочкой, затем, закрыв стакан, оставляют в покое на 5 мин, после чего оттитровывают избыток несвязавшегося с непредельными кислотами йода 0,1 н. раствором Na2SaO3 в присутствии 1 %-ного раствора крахмала. Параллельно проводят контрольный опыт (без жира) при сохранении всех условий основного опыта. Йодное число рассчитывают по формуле, приведенной в методе Гюбля, используя ту же форму записи в лабораторном журнале.
Предыдущая << 1 .. 59 60 61 62 63 64 < 65 > 66 67 68 69 70 71 .. 144 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed