Лабораторный практикум по общей технологии пищевых производств -
ISBN 5-10—002282—5
Скачать (прямая ссылка):
Для жиров и масел одинаковой природы число омыления колеблется в незначительных пределах.
По величине числа омыления на производстве рассчитывают количество щелочи, требуемое для омыления жира, например, при рафинации масел,—в стадии нейтрализации.
Техника определения — в колбу с пришлифованным воздушным холодильником вместимостью 250—&00 см3 отвешивают 2—3 г испытуемого масла, предварительно хорошо перемешанного и профильтрованного (точность взвешивания 0,0002 г). Приливают из бюретки 25 см3 0,5 н. спиртового раствора гидроксида калия и, присоединив холодильник, выдерживают колбу на кипящей водяной бане в течение 1 ч, периодически взбалтывая содержимое и не допуская улетучивания спирта. Необходимо следить, чтобы раствор был погружен в бане ниже уровня кипящей воды. Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт, выдерживая на кипящей водяной бане колбу с 25 см3 0,5 н. спиртового раствора КОН. Содержимое колбы после окончания омыления должно представлять собой прозрачный раствор без капелек жира.
Далее оттитровывают содержимое обеих колб 0,5 н. раствором соляной кислоты, предварительно добавив индикатор (1%-ный спиртовой раствор фенолфталеина для светлых масел или тимолфталеина— для темных), до исчезновения окраски. Мыльный раствор основного опыта титруют горячим, слегка остывшим.
10 Заказ M 875
145
Число омыления рассчитывают по формуле Ч.о.=28,05 (a-b)KIM,
где 28,05 — тнтр 0,5 г раствора КОН, мг/см3; а — количество 0,5 и. раствора HCl, израсходованное на титрование KOH в контрольном опыте, см3; b — количество 0,5 я. раствора HCl, израсходованное на связывание непрореагиро-вавшего (избыточного) KOH в основном опыте, ом8; К — поправочный коэффициент к 0,5 и. раствору HCl; M — масса навески, г.
Запись в лабораторном журнале
Масса пустой колбы (Mi) г
Масса масла с колбой (Мг) г
Масса масла (M) г
Количество 0,5 н. раствора HCl, нзрасходо- см3 ванное на титрование в контрольном опыте [а)
Количество 0,5 и. ,раствора HCl, иарасходо- см3 ванное на связывание KOH в основном опыте (Ь)
Поправочный коэффициент к 0,5 н. раствору HCl (К) Заключение
Допустимые расхождения при параллельных определениях не должны превышать 0,1 мг КОН/г.
Числа омыления некоторых пищевых жиров и масел приведены ниже:
Масло:
подсолнечное 188—194
соевое 192—194
хлопковое 191—200
кокосовое 242—269
коровье 220—245
жакао-масло 192—196
оливковое 185—200
Топленый говяжий жир 193—200
Определение показателя преломления. Показатель преломления является физической характеристикой жира, отражающей в значительной мере его природу, чистоту, жирнокислотный состав. Численные его значения для одних и тех же видов жиров и масел колеблются незначительно.
Измерение показателя преломления проводят на рефрактометре ИРФ-22. Может быть использован также другой рефрактометр с пределом измерений в интервале показателя преломления исследуемого масла и обеспечивающий точность в соответствии с требованиями стандартов. Призмы рефрактометра темперируют водой с температурой: для жидких масел 20 °С, для твердых — 40 °С. Техника проведения анализа дана в работе № 3. Отсчет осуществляется 2—3 раза и берется среднее значение показателя преломления. Поверхность призм после проведения замера очищают ватой, сначала омоченной эфиром, за-
146
тем сухой. Величины показателя преломления некоторых пищевых жиров и масел (п20с): Масло:
подсолнечное 1,4736—1,4762
горчичное 1,4730—1,4769
хлопковое 1,4722—1,4768( при 20 °С)
соевое 1,4722—1,4754
оливковое 1,4605—1,4787
кокосовое 1,4480—1,4500 Жир:
бараний 1,4566—1,4583
говяжий 1,4510—1,4583
Определение йодного числа, йодное число — это показатель, характеризующий непредельность жирных кислот, входящих в состав жира.
Под йодным числом понимают количество граммов йода, присоединяющееся к 100 г жира.
По величине йодного числа жиров и масел судят об их способности к различным химическим превращениям, так как непредельные жирные кислоты могут присоединять кислород по месту разрыва двойных связей, обусловливая процессы прогор-кания и высыхания жиров, йодное число применяют для определения жира, способности его к высыханию, расчета потребного количества водорода на его гидрогенизацию.
Определение йодного числа основано на способности непредельных жирных кислот присоединять молекулы галогена (хлор, бром, йод) в условиях, при которых эта реакция не сопровождается замещением водорода на галоген. На каждую, двойную связь расходуется одна молекула галогена. Реакция проходит по следующей схеме:
о Il
СН2-0-С-(СН2)7-СН=СН-(СН2)7СН3
I о I Il
CH-O-C-Ri • +
I 0
I Il
CH2-O-C-Rj
О II
U Il
CH2-O-C-(CH2),—CH-CH- (CHu)7CHs,
+I2-^CH-O-C-R1
Il
о
CH2-O-C-R2 H о
где Ri и R2-радикалы насыщенных жирных кислот.
10е. _ ._ 147
йодное число зависит от количества этиленовых связей в жирных кислотах: с их увеличением йодное число возрастает.
Для определения йодного числа масел и жиров используют несколы з методов, различающихся в основном галогенсодержа-щим реагентом, и условиями проведения опыта. Наибольшее распространение получили методы: Гюбля, Кауфмана, Вийса, Гануса, Вобурна. Три первых из перечисленных метода стандартизованы.