Лабораторный практикум по общей технологии пищевых производств -
ISBN 5-10—002282—5
Скачать (прямая ссылка):
бб см3) той же температуры й все экстракты, соединенные в мерной колбе, доводят до метки (если раствор мутный, его еще раз центрифугируют или фильтруют). Таким образом получают вытяжку № 1 водорастворимых пектинов. Затем весь остаток с фильтром переносят в колбу, приливают 50 см3 0,3 н. раствора соляной кислоты, закрывают колбу пробкой с вертикально поставленным обратным холодильником и нагревают 30 мин в кипящей водяной бане. Экстракт фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3, остаток несколько раз промывают горячей водой, сливая в ту же колбу. Затем фильтр вместе с остатком переносят палочкой в экстракционную колбу, заливают 50—70 см3 1 %-ного раствора цитрата аммония и также нагревают 30 мин в кипящей водяной бане. Экстракт фильтруют в ту же мерную колбу, промывают горячей водой, охлаждают, доводят до метки. Полученная вытяжка № 2 содержит нерастворимый в воде протопектин и пектиновую кислоту. В дальнейшем весь ход анализа в обеих вытяжках совершенно одинаков.
К 50 или 100 см3 вытяжки № 1 в зависимости от разбавления и от ожидаемого количества пектина ,прибавляют 50 или 100 см3 0,4 %-ного раствора гидроксида натрия и оставляют на ночь при комнатной температуре. Утром раствор подкисляют тем же объемом (50 или 100 см3) 1 н. раствора уксусной кислоты и осаждают пектиновую кислоту 50 (или 100) см3 11,1 %-ного раствора хлорида кальция. Полученный осадок пектата кальция отфильтровывают через заранее высушенный до постоянной массы фильтр. Затем осадок на фильтре промывают 0,5 % -ным раствором хлорида кальция (проверяют на хлор с азотнокислым серебром) и промывают несколько раз горячей водой для удаления солей. Фильтр с осадком пинцетом переносят в бюкс и сушат до постоянной массы при 100—105 °С. Масса осадка пектата не должна превышать 0,03 г. Если осадка больше, то его не удается высушить и результаты получаются чрезмерно завышенными, анализ надо повторить, уменьшив количество вытяжки. Массовую долю пектиновой кислоты вычисляют по формуле
X=IO4In2V - 0,9235/mu,<(|100— W),
(ще А'— массовая доля пектиновой кислоты в пересчете на сухие вещества, %; >п± — масса осадка пектата кальция, г; v — общее количество экстракта, см*; 0,9235 — коэффициент пересчета пектата кальция на пектиновую кислоту; т — масса -продукта, г; vt — количество экстракта, взятое для определения пектиновых веществ, см'; W — массовая доля влаги в продукте, %.
Помимо описанных выше методов определения пектиновых веществ, достаточно точных, но длительных и трудоемких, существуют более простые методы, однако точность их невелика.
6«
Запись в лабораторном журнале
Масса продукта (m) г
Массовая доля влаги в лродукте (W) %
Общее количество экстракта (v) см3
Количество экстракта, взятое для определения пекти- см3
НОВЫХ іВЄЩЄСТВ (l'i)
Масса продукта, соответствующая заданному объему г (mi=mvi/v)
Масса осадка пектата кальция (тг) г
Массовая доля пектата кальция в пересчете на 100 г % продукта (Я= 100 m2/mi)
Массовая доля пектата кальция в пересчете на сухие % вещества Лі= 100-100 т^/т, (100— W)
Коэффициент пересчета пектата кальция на пектино- 0,9235 вую кислоту
Массовая доля пектиновой кислоты в пересчете на %
сухяе вещества продукта (X)
Заключение
Упрощенный метод определения пектиновых веществ по пек-тату кальция (видоизмененный метод Kappe-Конрада). Метод дает возможность определить сумму всех пектиновых веществ по пектату кальция. Так как пектиновые вещества содержат свободные, нейтрализованные и этерифицированные карбоксильные группы, а при прямом титровании гидроксидом натрия оттитровываются только свободные карбоксильные группы, для определения общего количества карбоксильных групп навеску обрабатывают гидроксидом натрия в течение нескольких часов. Происходит омыление этерифицированных карбоксильных групп с образованием натриевой соли, хорошо растворимой в воде. Далее смесь подкисляют уксусной кислотой, а затем осаждают пектиновую кислоту с помощью хлорида кальция. Пектат кальция отделяют фильтрованием, промывают кипящей водой до исчезновения в стекающей жидкости реакции на хлор и сушат при 10O0C до постоянной массы. Коэффициент пересчета пектата кальция на пектиновую кислоту принимают равным 0,92.
Техника определения — берут навеску плодового или ягодного экстракта массой 100 г с погрешностью до 0,01 г, прибавляют 100 см3 дистиллированной воды й доводят водой до метки в мерной колбе вместимостью 200 см3. Смесь тщательно перемешивают и фильтруют. Отбирают пипеткой 10 см3 полученного прозрачного фильтрата и переносят в химический стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 100 см3 0,1 н. раствора гидроксида натрия и оставляют при комнатной температуре на 5—7 ч для омыления. Прибавляют в стакан 50 см3 1 н. раствора уксусной кислоты и через 5 мин 50 см3 2 н. раствора хлорида кальция. Полученную смесь оставляют на 1 ч, после чего кипятят 5 мии и фильтруют через предварительно высушенный до постоянной массы беззольный фильтр. Осадок на фильтре про-
5 Заказ Mi 87S 65
мывают кипящей водой до исчезновения в стекающей жидкости реакции на хлор. Фильтр с осадком помещают в бюксу и высушивают до постоянной массы при 100 °С (около 12 ч). По массе пектата кальция вычисляют массовую долю пектиновой кислоты в навеске, как указано выше.
