Лабораторный практикум по общей технологии пищевых производств -
ISBN 5-10—002282—5
Скачать (прямая ссылка):
Подготовка образца к .анализу имеет важное значение, она должна обеспечить наиболее полное выделение аскорбиновой кислоты. Среднюю пробу предварительно измельчают и перемешивают. Весь процесс необходимо выполнить возможно быстрее, избегая соприкосновения пробы с металлическими предметами. Грубое йомельчение ведут 'ножом из нержавеющей или хромированной стали, тонное — в гомогенизаторах или путем растирания в фарфоровой ступке с соответствующими наполнителями. .
Массу навески для различных продуктов берут в зависимости от содержания в них витамина С с таким расчетом, чтобы в приготовленной вытяжке содержание аскорбиновой кислоты составляло 0,04—0,1 мг.
Для приготовления 0,001 н. раствора 2,6-дихлорфенолиниофе-нола краски ,растворяют 60 мг сухой краски в мерной колбе вместимостью 200 см3, прибавляя 100—150 см3 теплой дистиллированной воды и 4—5 капель 0,01 и. раствора гидроксида натрия. После сильного взбалтывания в течение 10 мин доливают колбу 'Водой до метки и, перемешав, фильтруют через плотный фильтр в сухую колбу. Титр раствора проверяют ежедневно.
Установка титра краски по аскорбиновой кислоте (по С. М. Прокошену) — для приготовления раствора аскорбиновой кислоты в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят около 25 см3 2% иного раствора серной кислоты, добавляют туда несколько кристаллов (около 1—1,5 мг не взвешивая) аскорбиновой кислоты и растворяют ее. Содержимое колбы доводят до метки серной кислотой и хорошо перемешивают. Затем 5 см3 этого раствора титруют раствором краски (2,6-дихлорфе-нолиндофенолом) из М'Икробюретки до появления розового окрашивания. Сразу после этого другую пробу с 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты титруют из другой микробюретки точно 0,001 н. раствором йодата калия, причем в колбочку перед титро-
Свежие растит продукты Саки и экстракты Консервы Плоды шиповника
Продукт
растительные
Величина навески (в г)
10—50
1—50 5—10 10
55
ванием прибавляют несколько кристалликов (около 5—IO мг) йодида калия и 5 капель 1%-іного раствора крахмала (более высокие количества йодида калия тормозят окисление аскорбиновой кислоты йодом). Титрование заканчивают при появлении голубого окрашивания.
Рассчитывают титр краски T (в мг) по аскорбиновой кислоте по следующей формуле:
с
где 0,088—количество аскорбиновой кислоты, соответствующее 1 см3 0,00,1 и. раствора йодата калия, мг; а — количество точно 0,001 н. раствора йодата калия, пошедшее на титрование раствора аскорбиновой кислоты, см3; с — количество раствора ,краски, пошедшее на титрование раствора аскорбиновой кислоты, см3.
Определение массовой доли аскорбиновой кислоты в неокрашенных растворах. Техника определения — навеску исследуемого материала, взятую с погрешностью ±0,01 г, заливают в ступке 20 см3 1%-ного ,раствора соляной кислоты и растирают до образования гомогенной массы. Процесс растирания не должен длиться более 10 мин. При анализе грубых тканей растирание ведут в присутствии 2—3 г хорошо промытого и прокаленного кварцевого песка или стеклянного песка. Полученную массу из ступки через стеклянную палочку и воронку сливают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Ступку ополаскивают несколько раз 1 % -ным раствором щавелевой кислоты, который выливают в ту же мерную колбу. Содержимое доводят до метки 1 %-ным раствором щавелевой кислоты и закрывают пробкой, сильно встряхивают и оставляют стоять около 5 мин. Затем содержимое колбы фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Для титрования из полученного фильтрата пипеткой отбирают 10—20 см3 и наливают в стаканчик вместимостью 50 см3, после чего титруют из микробюретки 0,001 н. раствором 2,6-дихлорфенолиндофенола до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 0,5—1 мин. Титрование проводят в двукратной повторности, результаты параллельных титрований не должны расходиться между собой более чем на 0,03 ом3.
Замечание ,по данному методу — условия анализа подбирают таким образом, чтобы количество пошедшего на титрование 2,6-дихлорфенолиндофенола находилось в пределах 1—2 см3. Продолжительность титрования не более 2 ,мин.
При необходимости особенно точных анализов следует принять в расчет и другие вещества, которые могут реагировать с 2,6-дихлорфенолиндофенолом. Для этого к 10—20 см3 исследуемой вытяжки прибавляют 0,1 см3 10%-ного раствора сульфата меди и нагревают 10 мин при 1100C (на бане или в термостате) и после охлаждения титруют краской. В присутствии меди и при
56
нагревании аскорбиновая кислота полностью разрушается. Полученную поправку вычитают из данных титрования опытных растворов.
Определение массовой доли аскорбиновой кислоты в окрашенных вытяжках. Окрашенные вытяжки затрудняют определение витамина С описанным методом. Аскорбиновую кислоту окрашенных вытяжек титруют 2,6-дихлорфенол,индофенолом в присутствии органического растворителя, чаще всего хлороформа.
Техника определения — навеску экстрагируют как обычно и доводят объем экстракта до 100 см3 раствором щавелевой кислоты. После фильтрования берут пипеткой 5 см3 окрашенного экстракта в пробирку (диаметр 20—25 мм, длина 150 мм) и туда же прибавляют мерным цилиндром 5 см3 химически чистого хлороформа. Затем вытяжку титруют раствором краски при осторожном перемешивании, наклоняя пробирку, прикрытую пробкой. При появлении розового окрашивания в слое хлороформа титрование считают законченным. Одновременно проводят такое же титрование двух контрольных проб с той разницей, что вместо экстракта л пробирку вносят смесь растворов кислот соляной и щавелевой в соотношении объемов 1: 5.
