Лабораторный практикум по общей технологии пищевых производств -
ISBN 5-10—002282—5
Скачать (прямая ссылка):
Для разрушения бисульфиткарбонильных соединений используют буферный раствор, который позволяет довести pH смеси до 8,3. При величине pH смеси менее 8 недостаточно четко определяется конец титрования, в растворах с pH более 9 йод взаимодействует с гидроксидом натрия, что делает невозможным количественное. определение с использованием в качестве индикатора крахмала.
Для предотвращения окисления бисульфита натрия, выделяющегося при расщеплении бисульфиткарбонильных соединений, кислородом воздуха добавление буферного раствора проводят после прибавления около 90% объема 0,01 н. раствора йода, пошедшего на ориентировочное титрование, затем продол-
304 .
жают титрование до пояелєния фиолетово-синей окраски, не исчезающей в течение 15 с.
При проведении ориентировочного титрования в реакционную колбу после удаления избытка бисульфита натрия добавляют 15 см3 буферного раствора и сразу же титруют из микробюретки выделившийся бисульфит натрия 0,01 н. раствором йода до появления фиолетово-синей окраски. Отмечают объем титранта.
При проведении основного определения в реакционную колбу после удаления избытка бисульфита натрия вносят около 90% объема 0,01 н. раствора йода, пошедшего на ориентировочное титрование, затем прибавляют 15 см3 буферного раствора и завершают титрование 0,01 н. раствором йода.
Рассчитывают содержание бисульфитсвязывающих веществ по формуле
У /СУ-100-100 Л~ 10(100-WJ '
где X — содержание бисульфитсвязывающих веществ, см3 0,1 н. раствора йода на 100 г сухих веществ хлеба; К — поправочный коэффициент раствора йода; V — объем 0,01 и. раствора йода, пошедший на основное титрование 10 см3 фильтрата, см3; 10 — коэффициент пересчета на 0,1 н. раствор йода; W— массовая доля влаги в хлебе, %.
Запись в лабораторном журнале
Объем 0,01 н. раствора йода, пошедший см3 на основное титрование (V) Поправочный коэффициент раствора йода (К)
Массовая доля влаги в хлебе (W) %
Содержание бисульфитсвязывающих ве- см3/100 г ществ в хлебе
Заключение
Содержание бисульфитсвязывающих карбонильных соединений в мякише ржаного и ржано-пшеничного хлеба составляет 6,8—28,9 см3 0,1 н. раствора йода на 100 г сухих веществ, пшеничного— 5,4—28. В корке ржаного и ржано-пшеничного хлеба содержится 43,6—162,7, пшеничного — 20,4—108,2 см3 0,1 н. раствора йода на 100 г CB бисульфитсвязывающих веществ.
Определение ацетальдегида и суммарного количества летучих альдегидов в хлебе. Метод основан на вакуумной дистилляции летучих альдегидов, связывании их в гидразоны и спек-трофотометрическом определении количества альдегидов.
Техника определения — подготовку пробы проводят следующим образом. Навеску хлеба массой 25 г, взятую с по-
J
20 Змиз M 875 305
грешностью не более O.O1 н. растирают в Ступке со 100 см3 дистиллированной воды температурой 2—5 °С. Полученную суспензию количественно переносят в перегонную колбу, нейтрализуют 1 н. раствором гидроксида натрия с индикатором фенолфталеином, добавляют 20 см3 фосфатного буферного раствора с pH 9,0. Для уменьшения пенообразования в перегонную колбу добавляют несколько капель олеиновой кислоты. Проводят вакуумную дистилляцию суспензии, приемную колбу помещают в сосуд со льдом, в нее наливают 5—10 см3 холодной дистиллированной воды, конец трубки холодильника должен быть погружен в воду. Отгонку ведут до получения 70—80 см3 дистиллята, его количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Определение суммы летучих альдегидов проводят спектрофотометрически по реакции с 2,4-динитро-фенилгидразином. В пробирку вносят пипеткой 0,5 см3 0,1 %-ного раствора 2,4-динитрофенилгидразина в 1,5 н. растворе соляной кислоты и 0,5 см3 дистиллята. Закрывают пробирку и оставляют на 1 ч. Затем добавляют 0,5 см3 4 н. раствора гидроксида натрия и 3 см3 ректификованного этанола. Через 2 мин после добавления раствора гидроксида натрия определяют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 430 нм и толщине слоя раствора 5 мм. Суммарное количество альдегидов в анализируемой навеске хлеба определяют по калибровочной кривой, построенной по ацетальдегиду.
Построение калибровочной кривой — 3 см3 ацетальдегида помещают в ампулу, которую затем запаивают и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Ампулу вносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 с водой, разбивают и при 20 °С доводят до метки водой. Рассчитывают концентрацию стандартного раствора. Из стандартного раствора готовят растворы различных концентраций для построения калибровочного графика. Стандартный раствор в количестве 25, 15, 10, 5, 2 см3 вносят в мерные колбы вместимостью 50 см3, опуская конец пипетки в предварительно налитую воду, доводят до метки водой. Определение количества ацетальдегида в серии стандартных растворов проводят после реакции с 2,4-динитрофенилгид-разином. Для определения поправки на реактивы проводят слепой опыт без добавления раствора ацетальдегида, вместо него вносят 0,5 см3 дистиллированной воды. Оптическую плотность данного раствора вычитают из оптической плотности стандартных растворов. Строят калибровочную кривую, откладывая на оси ординат величину оптической плотности раствора, на оси абсцисс — количество ацетальдегида в растворе.
