Лабораторный практикум по общей технологии пищевых производств -
ISBN 5-10—002282—5
Скачать (прямая ссылка):
2.5 5,6 8,7 11,8 15,0 18,2 21,4 24,6 27,8 31,0 34,3 37,6 40,9 44,2 47,5 50,8 54,3 57,9 61.5 65,1 68,9 72,6 76,3 80,1 83,9 87,8
2.8 5,9 9,0 12,1 15,3 18,5 21,7 24,9 28,1 31,3 34,6 37,9 41,2 44,5 47,8 51,2 54,7 58,3 61,8 65,5 69,2 72,9 76,7 80,5 84,3 88,2
291
6,925 %-hoto раствора вульфата меди (II) и 10 см3 щелочного раствора сегнетовой соли (калий—натрий виннокислый), доводят смесь в течение 2 мин до кипения, кипятят ровно 2 мин, быстро охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 3 г йодида калия, растворенного в 10 см3 воды, 10 см3 25 %-ной серной кислоты и сразу же титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до светло-желтого окрашивания. Затем добавляют 2 см3 индикатора (1 %-ный раствор растворимого крахмала) и продолжают титровать до исчезновения синей окраски. Аналогично проводят контрольный опыт, в котором вместо 30 см3 исследуемого раствора берут то же количество дистиллированной воды. Разность между величинами, полученными в контрольном опыте и при определении сахара в исследуемом растворе, умноженная на поправку к титру раствора тиосульфата натрия, показывает количество восстановленной меди, выраженное в см3 точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия. По этому количеству тиосульфата натрия, пользуясь табл. 46, находят количество мг сахарозы во взятых на определение 30 см3 исследуемого раствора.
Запись в лабораторном журнале
Количество 0,1 и. раствора Na2SjO3, эквивалентное всей двухвалентной меди, взятой для определения (контрольный опыт), (Vi)
Количество 0,1 н. раствора Na2S2Os, эквивалентное остатку двухвалентной меди после взаимодействия с сахаром (V2)
Количество 0,1 и. раствора Na2S2O3, эквивалентное восстановленной сахаром двухвалентной меди (Vi—V2) Количество сахарозы (по табл. 46) в 30 см3 вытяжки Количество хлеба, взятое для определения в мерную колбу вместимостью V см3 (а)
Количество хлеба, соответствующее 50 см3 вытяжки, взятой для гидролиза сахарозы [b = (a •50)/V] Количество хлеба, ,которому соответствует 30 см3 исследуемого раствора [(a-50-30)/V-100] Количество сахарозы в 100 г мякиша хлеба Массовая доля влаги в хлебе
Массовая доля сахара в хлебе в пересчете на сухие вещества Заключение
Определение массовой доли жира (ГОСТ 5668—68). Для
определения этого показателя стандарт предусматривает три метода: экстракционный с предварительным гидролизом навески; экстракционно-весовой и рефрактометрический.
Экстракционный метод с предварительным гидролизом. Он является арбитражным и применяется при возникновении разногласий в оценке качества. Он основан на
сма
CM3
сма
292
извлечения жира из предварительно гидролизованной с помощью соляной или серной кислот навески изделия растворителем (хлороформ) и определении количества жира взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.
Ускоренный э кс т р а к цй о и н о-весо во й метод. Основан на воздействии безводного карбоната натрия (ЫагСОз) на анализируемый образец, экстракции жира в специальной ступке^—экстракторе при интенсивном растирании в органическом растворителе (хлороформе) и фильтрации раствора под нагнетанием воздуха. Массовую долю жира определяют взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.
Эти методы довольно трудоемки, сложны в технике исполнения, а арбитражный еще и длителен. Этих недостатков лишен третий метод, предусмотренный стандартом.
Определение массовой доли жира ускоренным рефрактометрическим методом. Метод основан на извлечении жира из навески изделия соответствующими растворителями. Массовую долю жира в изделии определяют по разности коэффициентов преломления растворителя и раствора жира в растворителе.
Для определения коэффициента преломления могут быть использованы рефрактометры с предельным коэффициентом преломления до 1,7 любой системы, пригодные для определения жира. Точность метода зависит от коэффициента преломления применяемого растворителя: чем он больше, тем точнее результаты определения. ГОСТ предусматривает использование в этом методе следующих растворителей: бромнафталин-а с коэффициентом преломления около 1,66 и хлорнафталин-а с коэффициентом преломления около 1,63.
Подготовка к анализу—1. Определяют коэффициент преломления бромнафталина-а при температуре 200C1 нанося 1—2 капли растворителя на призму рефрактометра.
2. Определяют плотность растворителя р (в г/см3) при 200C с помощью пикнометра и вычисляют по формуле
т
P= т»
где т—масса бромнафталииа-о, г; q — водное число пикнометра, г.
Взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Расхождение между параллельными взвешиваниями не должно превышать 1 мг.
3. Калибруют пипетки (вместимостью 2—5 см3) по растворителю, отмеривая ими соответствующий объем растворителя в стаканчик и взвешивая с погрешностью не более 0,002 г. Рас-
293
хождение между параллельными взвешиваниями должно быть не более 0,0005 г.
Из трех взвешиваний берут среднее арифметическое н вычисляют объем пипеткн V (в см3) по формуле