Лабораторный практикум по общей технологии пищевых производств -
ISBN 5-10—002282—5
Скачать (прямая ссылка):
17*
259
Предел определения нитратов в сухой пробе 300, во влажной — 24 мг/кг; чувствительность метода 6 мг/дм3.
Относительная погрешность метода, характеризующая сходимость результатов, составляет 12%, а воспроизводимость результатов 16%.
Для проведения анализа применяют: иономер типа И-120 или И-155М; ЭВ-74, pH-метр милливольтметр «рН-340» или другие аналогичные приборы; ионоселективный нитратный электрод 3M-NO3-Ol или ЭИМ-1, ЭИМ-11, или другой электрод, имеющий такие же метрологические характеристики; электрод сравнения — хлорсеребряный насыщенный типа ЭВЛ-1МЗ (по ТУ 25.05.2181—77).
Необходимые реактивы: 1) Раствор сульфат калия — алюминия с массовой долей 1% (экстрагирующий раствор). 10 г сульфат калия — алюминия AlK(SO4Jg взвешивают с погрешностью ±0,1 г, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора водой до метки.
2) Стандартные растворы — 0,1 M раствор нитрата калия Ip(NO3-)=— IgСмо» = 1]. 10,11 г KNO3, высушенного при 100— 105 °С до постоянной массы, взвешивают с погрешностью ±0,01 г, растворяют в 1%-ном растворе сульфата калия — алюминия в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводя объем до метки тем же раствором. Экстрагирующий раствор и раствор нитрата калия можно хранить в течение года. При появлении осадка или мути растворы заменяют свежими.
Ю-2 М; Ю-3 М; Ю-4 M — стандартные растворы нитрата калия— их готовят последовательным разбавлением в 10 раз 0,1 M раствора нитрата калия. Растворы сравнения готовят в день проведения анализа, используя для разбавления раствор сульфат калия — алюминия (экстрагирующий раствор). Стандартные растворы используют для проверки электродов и построения калибровочного графика.
Концентрация нитрат-иона p(NO3-) этих растворов соответственно равна 2; 3; 4.
Для проверки работоспособности электродов перед началом измерений нитратный электрод помещают на 10 мин в дистиллированную воду, обсушивают фильтровальной бумагой и измеряют потенциал в трех стандартных растворах KNO3 (1O-4 М; Ю-3 М; 10~2 M). Если характеристика электрода отличается от заданной, то электрод находится в нерабочем состоянии.
В промежутках между проведением испытаний мембранный ионоселективный электрод ЭМ-Ж)з-01 погружают в дистиллированную воду; при перерывах в работе порядка суток его хранят в растворе нитрата калия концентрацией C(NO3-), равной 0,1 моль/дм3. При длительных перерывах между испытаниями 260
(более 2 сут) электрод хранят на воздухе, а перед работой его помещают на 30 мин в 1O-1 M раствор нитрата калия. Б обоих случаях перед началом измерений электрод выдерживают в дистиллированной воде не менее 10 мин. Хлорсеребряный электрод сравнения в перерывах между испытаниями хранят в дистиллированной воде.
Техника определения — пробу картофеля массой около 3,0 кг моют водой, обсушивают фильтровальной бумагой или чистой тканью. От каждого клубня в направлении от вершины к основанию отрезают четвертую часть. Отобранный материал перемешивают и выделяют пробу для анализа массой не менее 0,25 кг. Выделенную пробу измельчают ножом или на пластмассовой терке до получения однородной массы, тщательно перемешивают и используют для анализа.
10 г испытуемого и подготовленного материала взвешивают с погрешностью ±0,1 г, помещают в стакан гомогенизатора, приливают 50 см3 1 %-ного раствора сульфата калия — алюминия (отношение массы пробы к объему раствора 1 :5) и гомогенизируют в течение 1 мин при частоте вращения 6000 мин При отсутствии гомогенизатора навеску материала с добавлением кварцевого песка растирают в фарфоровой ступке до однородной массы, переносят с помощью 50 см3 раствора сульфата калия — алюминия в колбу и встряхивают на лабораторном аппарате в течение 3 мин.
Измерение концентрации нитрат-иона начинают с градуировки прибора по приготовленным стандартным растворам. Гра-дуировочный график строят по результатам измерений ЭДС электродной пары в мВ. Построение градуировочного графика (измерение ЭДС электродной пары) начинают с наиболее низкой концентрации стандартного раствора р (NOj") =4. Следует помнить, что электрод имеет линейную функцию в диапазоне от 1 до 4 единиц p(NOg-) со значениями 56=3 мВ на единицу р(NOj-). Предел измерений от 2 до 5 pH.
Подготовленные к работе электроды ополаскивают дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой, помещают в стандартный раствор р (NOj-) =4 и устанавливают стрелку прибора по верхней шкале на значение 4. То же самое делают с раствором p(NO—)=2. Окончательную градуировку прибора проводят по стандартному раствору P(NO3-) =3. Отклонения от контрольного значения раствора не должны превышать ±0,04.
Закончив градуировку прибора в стандартных растворах, электроды ополаскивают дистиллированной водой, высушивают фильтровальной бумагой и опускают в подготовленный испытуемый раствор анализируемого материала. Снимают показания
261
Таблица 37
Сотые доли р (NO-,)
P (NO-,)
OO
Ol
02
03
04
05
06
07
08
09
