Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Верховская З.Н. -> "Дифенилолпропан" -> 67

Дифенилолпропан - Верховская З.Н.

Верховская З.Н. Дифенилолпропан. Под редакцией докт. хим. наук И.В. Калечица — М.: «Химия», 1971. — 196 c.
Скачать (прямая ссылка): diphenylolpropan.djvu
Предыдущая << 1 .. 61 62 63 64 65 66 < 67 > 68 69 70 71 72 73 .. 83 >> Следующая


Для увеличения полноты и скорости растворения дифенилол-* пропана рекомендуется повышать температуру, но не более чем до 60 0C во избежание потемнения продукта. Чтобы предотвратить вредное окислительное действие воздуха, процесс проводят в атмосфере инертного газа или в восстановительной среде, для чего в щелочноі раствор добавляют гидросульфиты, сульфиты, метабисульфиты илї :дитиониты щелочных металлов13' 14' 16.

Дифенилолпропан, полученный кислотными способами, кроме побочных продуктов может содержать соли Fe и Pb; присутствие последних недопустимо при использовании дифенилолпропана в ряде производств. Для их удаления предложено10 в щелочной раствор дифенилолпропана добавлять гидроокись марганца, способную связывать указанные соли. Полученный осадок солей отделяют на фильтре.

Для нейтрализации профильтрованного щелочного раствора, содержащего дифенилолпропан, могут быть использованы сильные минеральные кислоты (серная, соляная), двуокись углерода и др.

По мнению некоторых авторов12, наиболее целесообразно применять двуокись углерода. Образующийся при этом карбонат натрия (в противоположность сульфату и хлориду натрия) не оказывает высаливающего действия на динатриевые производные дифенилолпропана, вследствие чего происходит более полное их разложение. При использовании двуокиси углерода процесс ведут так. После полного растворения дифенилолпропана в щелочи раствор выдерживают 1 ч при 20—25 0C для обеспечения полноты реакции образования динатриевых производных дифенилолпропана, фильтруют от нерастворимых примесей и барботируют через фильтрат двуокись углерода до полной нейтрализации щелочи. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают холодной водой до нейтральной реакции. Выход очищенного продукта составляет 92% в расчете на загруженный дифенилолпропан.

В качестве кислотного осадителя можно использовать также сернистый ангидрид или хлористый водород17. Преимуществом сернистого ангидрида является то, что он не только выполняет функции осадителя, но и сам создает восстановительную среду; если же применяется хлористый водород, то вместе с ним приходится вводить восстановители — гидроксиламин или его соли. Обработка щелочного раствора осадителем проводится до рН среды 5—7. Осаждаемый дифенилолпропан промывают водой и сушат. Выход продукта 95— 96% (т. пл. 154—155 0C).

В отличие от описанного способа щелочно-кислотного переосаждения, когда дифенилолпропан растворяется в растворе гидроокиси щелочного металла и осаждается затем кислотой, известен способ, по которому из щелочи добавлением солей осаждают производное дифенилолпропана и отделяют его фильтрованием19 >20. Этот процесс основан на понижении растворимости динатриевых производных дифенилолпропана в растворах щелочей при добавлении растворимых солей сильных минеральных кислот (NaCl), как отмечалось выше. Осажденное таким образом динатриевое производное отфильтровывают20, промывают насыщенным раствором NaCl и растворяют в воде в четырехкратном количестве), после чего добавляют кислотный оса-дитель для выделения свободного дифенилолпропана. Концентрация используемой щелочи обычно составляет 20%; весовое соотношение дифенилолпропана и раствора гидроокиси натрия равно 1 : 4. При таком способе очистки продукт получается окрашенным и для его обесцвечивания водный раствор производного дифенилолпропана обрабатывают активированным углем.

Способы очистки дифенилолпропана методом щелочно-кислотного переосаждения отличаются достаточно высоким выходом продукта и сравнительно несложной технологией. К их недостаткам относится расходование едкого натра и сжиженной двуокиси углерода, а также образование отходов в виде разбавленных содовых растворов. Однако основной причиной, препятствующей внедрению этого Метода в промышленность, является недостаточная чистота получаемого продукта. Этим методом трудно, например, отделить

изомеры дифенилолпропана, которые содержатся в сырце в значи-1 тельном количестве и ухудшают качество товарного продукта.! Для повышения качества получаемого продукта метод щелочно-кис-лотного переосаждения можно скомбинировать с предварительной < очисткой дифенилолпропана путем экстракции примесей ароматиче-і скими или алифатическими углеводородами18. ¦

Экстракция примесей органическими растворителями I

При выборе экстрагента для очистки дифенилолпропана необхо^ димо учитывать, что он должен обладать следующими свойствами: хорошо растворять примеси и плохо — дифенилолпропан; иметь низкую температуру кипения, что позволит осушать дифенилолпропан при низкой температуре (это особенно важно ввиду невысокой термостойкости дифенилолпропана); быть доступным и недорогим. Кислородсодержащие растворители (этанол, ацетон, уксусная кислота и др.) непригодны для этой цели вследствие высокой растворимости в них дифенилолпропана. Наиболее подходящими растворителями являются парафиновые углеводороды (гептан)21-23, низкоки- ' пящие хлорзамещенные алифатические углеводороды (хлористый метилен, дихлорэтилен)23-31, ароматические углеводороды (бензол, толуол, ксилол)25-27 и их хлорпроизводные, а также ароматические углеводороды с добавкой фенола или крезола32-34.
Предыдущая << 1 .. 61 62 63 64 65 66 < 67 > 68 69 70 71 72 73 .. 83 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed