Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Верховская З.Н. -> "Дифенилолпропан" -> 65

Дифенилолпропан - Верховская З.Н.

Верховская З.Н. Дифенилолпропан. Под редакцией докт. хим. наук И.В. Калечица — М.: «Химия», 1971. — 196 c.
Скачать (прямая ссылка): diphenylolpropan.djvu
Предыдущая << 1 .. 59 60 61 62 63 64 < 65 > 66 67 68 69 70 71 .. 83 >> Следующая


Присутствие примесей уменьшает стабильность дифенилолпропана; особенно неблагоприятно действует в этом отношении соединение Дианина.

Основными показателями качества дифенилолпропана, принятыми в США, Японии, Голландии, Франции и других странах, являются температура кристаллизации, содержание свободного фенола, железа, золы и летучих веществ, цвет расплава дифенилолпропана и цвет его раствора в этаноле определенной концентрации. Допускается содержание железа (по нормам разных стран) от 5 до 10 частей на 1 млн., температура кристаллизации может колебаться от 154 до 156 °С, цвет расплава — в интервале 30—120 единиц по шкале АРНА.

Сообщалось1, что фирма Union Carbide (США) выпускает два сорта дифенилолпропана — бис-фенол А и бис-фенол HP (специальный сорт для производства поликарбонатов). Показатели для этих сортов такие:

Температура кристаллизации, °С . . .

Содержание фенола, %.......

Цвет2 15%-ного раствора в этаноле по шкале APHA...........

Бис-фенол А 155

Бис-фекол HP

156,5 До 0,1

В СССР по ГОСТ 12138—66 дифенилолпропан первого сорта должен быть белого цвета и иметь такие основные показатели:

Температура кристаллизации, °С.........156

Содержание, %, не более

железа...................0,005

летучих веществ...............0,5

Оптическая плотность раствора в ацетоне, не более 0,05

Получение дифенилолпропана с температурой кристаллизации 156 °С и выше и с малой оптической плотностью его растворов в спирте или ацетоне — задача нелегкая. Известно много способов очистки, однако поиски наиболее эффективных способов продолжаются до сих пор. При очистке дифенилолпропана выделяются побочные поодукты, выход которых неодинаков для разных способов производства и может достигать 100 кг на 1 т дифенилолпропана. Вследствие того что сырье (фенол и ацетон) является дорогим, экономичность производства в значительной мере определяется количеством побочных продуктов и возможностью их рационального использования.

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ ДИФЕНИЛОЛПРОПАНА-СЫРЦА

Примеси весьма различны по своим химическим и физическим свойствам, поэтому очистка дифенилолпропана представляет известные трудности. Методы очистки дифенилолпропана-сырца можно разделить на следующие группы:

1) способы, основанные на свойстве дифенилолпропана образовывать кристаллические аддукты с различными веществами;

2) очистка путем щелочно-кислотного переосаждения дифенилолпропана-сырца;

3) экстракция примесей органическими растворителями;

4) перекристаллизация из растворителей; - 5) очистка дистилляцией.

В ряде случаев для получения высококачественного продукта используют сочетание каких-либо двух методов, например дистилляции и экстракции и др. В настоящей главе рассмотрены первые четыре способа; очистка методом дистилляции описана в гл. IV (стр. 127).

Образование кристаллических аддуктов дифенилолпропана с различными веществами

Свойство дифенилолпропана образовывать аддукты с различными органическими и неорганическими веществами (фенол, изопропило-вый спирт, аммиак) может быть использовано для очистки дифенилолпропана-сырца, выделенного из реакционной массы любым ме-

тодом. Об образований аддукта дифенилолпропана с фенолом гово рилось в гл. IV (стр. 131).

Дифенилолпропан можно очищать изопропиловым спиртом еле дующим образом4. Дифенилолпропан-сырец растворяют в изопро лиловом спирте при 50—80 °С. Вследствие того что раствори мость дифенилолпропана увеличивается с 32,5% при 25 0C до 67% при 80 °С, желательно проводить процесс при повышенных темпера турах для сокращения расхода растворителя. Кристаллизация ад дукта происходит при понижении температуры до 25—50 °С ил при упаривании смеси в вакууме, а также при совмещении эти операций. Образовавшуюся тестообразную массу центрифугирую и затем разрушают аддукт, нагревая его до 50—100 СС при атмосфер ном давлении или в вакууме (остаточное давление —100 мм рт. ст.) Разрушать аддукт можно и при температуре ниже 50 0C, но в более глубоком вакууме, а также пропуская через смесь инертный газ. При диссоциации аддукта выделяется изопропиловый спирт, который тут же испаряется и после конденсации может быть возвращен в цикл. Выход очищенного продукта 75%>.

Если для очистки используют аммиак5, то, прежде чем получить аддукт, дифенилолпропан нужно растворить в таком веществе, которое хорошо растворяет дифенилолпропан и плохо — аддукт (бензол, смесь лигроина и диизопропилового эфира и др.). Из-за относительно низкой температуры диссоциации аддукта аммиак пропускают в раствор при 0—30°С и атмосферномдавлении. Можно использовать и более высокие температуры, но при условии, что парциальное давление аммиака будет поддерживаться таким, при котором аддукт стабилен. Образующийся аддукт выделяется в виде белого осадка. Далее смесь охлаждают до 0 0C и кристаллы аддукта отделяют. После промывки аддукт разрушают, нагревая его до 60—70 °С при атмосферном давлении или выдерживая при комнатной температуре в вакууме (остаточное давление 100 мм рт. ст.). Диссоциацию аддукта можно осуществить также, добавляя к нему воду, разбавленные кислоты или другие вещества, имеющие сродство к аммиаку.
Предыдущая << 1 .. 59 60 61 62 63 64 < 65 > 66 67 68 69 70 71 .. 83 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed