Дифенилолпропан - Верховская З.Н.
Скачать (прямая ссылка):
дяло 1 ч. Продукты и непрореагировавшие исходные компоненты по ступают в концентратор 3, где отгоняется легкая фракция. В кон дентраторе поддерживают температуру 100—150 °С и такое остаточ ное давление, чтобы ацетон и вода отгонялись полностью, а фе нол — только частично (например, при 140 °С необходимо поддер живать остаточное давление около 200 мм рт. ст.). Количество от ,гоняемого дистиллята составляет —20% от поступающей в кон дентратор смеси. Дистиллят затем осушают.
С низа концентратора выводится смесь фенола, дифенилолпропа на и побочных продуктов. Разделение этой смеси основано на кри
сталлизации аддукта ди фенилолпропана с фено лом при охлажденш (стр. 131). Кристаллиза ция проводится в аппара те 6 при охлаждении д( 40—45 °С. Полученнук суспензию кристаллов ад дукта в жидком феноле сразу же передают нг центрифугу 7, где также поддерживается темпера^ тура 40—45 °С. Кристаллы отделяют от маточного раствора и промывают безводным фенолом. Промытые кристаллы еще раз отжимают на центрифуге, после чего в них остается 11% фенола и только 0,6% побочных продуктов. Вместе с побочными продуктами в маточный раствор переходит и часть дифенилолпропана (смесь маточного раствора и промывного фенола содержит 82,9% фенола, 5,1% дифенилолпропана и 12% побочных продуктов). Маточный раствор и часть промывного фенола возвращают в реактор, а оставшийся промывной фенол присоединяется к потоку, выходящему из реактора, и подается в концентратор.
Промытые кристаллы аддукта расплавляются в аппарате 8 при 130 °С и расплав поступает в испаритель 9, где фенол испаряется при условиях, обеспечивающих полноту его отделения (остаточное давление 1—5 мм рт. ст., температура не выше 200 °С). Освобожденный от фенола продукт охлаждают и гранулируют на бараба-.не 10, а фенол возвращают на стадию синтеза.
Легкая фракция (дистиллят из концентратора, содержащий 82,5% фенола, 12,5% ацетона и 5,0% воды) подвергается осушке последовательно на двух колоннах 4 и 5, имеющих отпарную и ректификационную секции. В кубе колонны 4 поддерживается атмосферное .давление и температура 155—165 °С, на верху колонны поддерживается температура 58 °С. Дистиллят из этой колонны, содержащий
,Яцетдн
йцетон -Фенап-.
ФенОЛ
.Рис. 26. Схема получения дифенилолпропана на ионитах: /—смеситель; 2 — реактор; 3 — концентратор; 4, 5 — ректификационные колонны; 6 — кристаллизатор; 7 — сепаратор-центрифуга; 8 — плааи-тель; 9 — испаритель; 10 — барабан.
6,5 вес. % ацетона и 3,5 вес. % воды, осушается далее в колонне 5. С верха этой колонны выходит ацетон, содержащий менее 0,5% влаги, с низа выводится сточная вода, содержащая менее 1 ч. фенола на 1 млн. ч. воды. Часть ацетона возвращают в колонну 4, а остальное возвращают на синтез. Кубовый продукт из первой осушающей колонны, состоящий из 93,8% фенола, 5,6% ацетона и 0,6% воды, тоже возвращают на синтез.
В более позднем патенте49 предлагается маточный раствор сначала подвергать обработке в отдельном аппарате, заполненном ионообменной смолой, для частичного превращения побочных продуктов
Рис. 27. Технологическая схема опытно-промышленной установки для дифенилолпропана на сульфокатионите (СССР):
1—реактор; 2, 3 — ректификационные колонны;
4 — аппарат для растворения дифенилолпропана;
5 — кристаллизатор; 6 — центрифуга; 7 — аппарат для осушки дифенилолпропана; в — колонна для регенерации растворителя; 9 — аппарат для обработки
побочных продуктов.
в дифенилолпропан (стр. 176) и только после этого возвращать на синтез. При выбранных условиях процесса степень конверсии ацетона составляет 50% за проход.
В способе производства дифенилолпропана на ионообменных смолах, применяемом в СССР, используется следующая технологическая схема20 (рис. 27). Исходные реагенты и промотор подают в реактор /, заполненный ионитом. Реакционную смесь разделяют затем ректификацией. Вначале в колонне 2 отгоняется легкая фракция (ацетон, вода, промотор и часть фенола). Эта смесь обезвоживается на ректификационных колоннах (на схеме не показаны) и исходные компоненты возвращаются на синтез. Смесь дифенилолпропана, побочных продуктов и фенола, оставшаяся после отгонки легкой фракции, подается в вакуумную колонну 3. Фенол там отгоняется, а дифенилолпропан-сырец отделяют от побочных продуктов перекристаллизацией из органического растворителя в аппаратах 4 и 5. Отфильтрованный продукт сушат и гранулируют. Из маточного раствора растворитель регенерируется в колонне 8. Кубовый остаток (побочные продукты) после предварительной об-
щ
работки в аппарате 9 можно добавлять к смеси фенола с ацетоном, подаваемой на синтез.
Получаемый продукт отличается хорошим качеством и может быть использован в производстве эпоксидных полимеров и поликарбонатов, где требования к качеству сырья особенно высоки, а также: в других областях.
Разработанный способ получения дифенилолпропана обладает всеми преимуществами, которые появляются при использовании ионитов. Вследствие того что иониты являются твердыми веществами, не растворимыми в реакционной массе, отпадает проблема отде- J21 ления катализатора от непрореагировавших компонентов и п роду к- J 22 тов реакции. Иониты можно использовать без регенерации в течение длительного времени (более 3500 ч), в то время как кислоты после однократного использования необходимо регенерировать.
