Дифенилолпропан - Верховская З.Н.
Скачать (прямая ссылка):
Отмечается8, что для получения высококачественного дифенилолпропана большое значение имеет чистота применяемой кислоты, например при работе с технической серной кислотой, содержащей 92,5% основного вещества, раствор дифенилолпропана в ацетоне содержит нерастворимые примеси и окрашен в светло-коричневый цвет. Влияние качества кислоты в еще большей степени сказывается при работе с рециркуляцией — от этого зависит не только оптическая плотность растворов, но и температура плавления дифенилолпропана. В этом случае пригодна только чистая кислота или аккумуляторная сорта А; на технической контактной кислоте при работе с рециркуляцией получается темный смолообразный продукт. Большое значение для получения качественного продукта имеет срок хранения отработанной кислоты; он не должен превышать 3—4 ч.
ПРОМЫШЛЕННАЯ СХЕМА ПРОЦЕССА
Технологическая схема синтеза дифенилолпропана, выделения его из реакционной массы и очистки показана на рис. 8. Конденсацию фенола с ацетоном осуществляют в стальных эмалированных аппаратах 1 с мешалками (на схеме показан один). Температуру реакционной массы поддерживают в необходимых пределах, подавая воду в рубашку аппарата. Чрезвычайно важным является хорошее размешивание массы — иногда можно повысить выход дифенилолпропана только за счет интенсификации размешивания и правильного выбора конструкции мешалки. Обычно используют якорные мешалки с числом оборотов --70 в минуту. Для проведения синтеза непрерывным способом предложены22 реакторы горизонтального типа с винтообразными мешалками.
По окончании реакции суспензия дифенилолпропана в отработанной кислоте охлаждается до 20—25 °С и сливается в сборник 2Т откуда ее насосом 5 подают на барабанные гуммированные вакуум-фильтры 3.
Паста дифенилолпропана, содержащая 30—40% кислоты (б расчете на моногидрат) и 6—7% фенола, через специальную воронку, куда подается очищенная вода при 35—45 0C для отмывки кислоты %
фенола, поступает в эмалированный репульпатор 4 с мешалкой. Образовавшаяся пульпа перекачивается на второй вакуум-фильтр, где она отделяется от промывной воды. Репульпацию и фильтрование повторяют несколько раз до отмывки основного количества кислоты. Для сокращения количества промывной воды на первую и вторую стадии промывки можно подавать воду с последних стадий.
Фенол
Диетой
Промотор
И Вакуум-насосу
Кислота
о
о
^Паста дифенилолпропана
Пйр Ju і і її і
Маточный растдор на рееенераиию
Д исренилолпропан
Рис. 8. Технологическая схема синтеза дифенилолпропана и выделения его из;
реакционной массы:
' — реактор; 2 — сборник; 3 — вакуум-фильтры; 4 — репульпаторы; S—насосы; 6 — аппарат'
ДІЯ
растворения;
холодильник-конденсатор; 8 — кристаллизатор; 10 — сушилка; И — транспортер.
9 — центрифуга;
Паста, удаляемая с последнего фильтра, содержит не более 6% кислоты, около 1,5% фенола и до 40% влаги. Остатки кислоты удаляют нейтрализацией на стадии перекристаллизации дифенилолпропана-сырца. Их можно полностью отмыть водой, но при этом-значительно возрастает количество сточных вод, подлежащих очистке. Промытую пасту дифенилолпропана с последнего фильтра ленточным транспортером подают в эмалированный аппарат 6 с якорной мешалкой, рубашкой для обогрева паром и обратным холодильником. Предварительно в этот аппарат загружают 0,5—3%-ный раствор кальцинированной или каустической соды.
Содержимое аппарата перемешивают 30—60 мин при температуре около 50 °С и доводят рН суспензии до 5—6. Если по окончании перемешивания рН будет меньше этой величины, добавляют соответствующее количество раствора соды. Если суспензия окажется ще-
-лочной, ее подкисляют, добавляя в аппарат 6 при работающей мешалке необходимое количество кислотной пасты дифенилолпропана. После этого в аппарат 6 подают хлорбензол или другой растворитель, постепенно поднимают температуру до 80—88 °С и выдерживают в течение 1 ч. Выделяющиеся во время растворения пары растворителя и воды конденсируются в холодильнике-конденсаторе 7 и снова стекают в аппарат 6. В это время еще раз проверяют рН среды. По окончании растворения масса отстаивается и разделяется на два слоя: органический, состоящий из растворителя, дифенилолпропана, побочных продуктов и фенола, и неорганический (вода с растворенным, в ней сульфатом натрия и фенолом).
Отфильтрованный при температуре не выше 85—88 °С горячий раствор насосом 5 перекачивается в кристаллизаторы 8 — стальные эмалированные аппараты с рубашками и рамными мешалками. Кристаллизация проводится в две ступени (на схеме показана одна): на первой ступени температура снижается с 85—88 до 40 °С, на второй — с 40 до 20—25 °С. В процессе кристаллизации тщательно регулируется скорость охлаждения, что имеет большое значение для образования кристаллов оптимальных размеров. По окончании кристаллизации суспензия из аппарата 8 при работающей мешалке передается на центрифугу 9. Затем кристаллы промывают холодным чистым растворителем и сушат при температуре не выше 90 °С Маточный раствор из центрифуги направляют на регенерацию.
