Практикум по химической технологии - Тихвинская М.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Ректификацией при атмосферном давлении пользуются в тех
случаях, когда разделяемые вещества достаточно устойчивы к нагреванию и практически не разлагаются при температуре кипения.
Этот способ целесообразно применять для жидкостей с температурой кипения от 313 до 423 К, так как выше температуры '423 К многие вещества заметно разлагаются, а жидкости с температурой кипения до 313 К перегоняются со значительными потерями. Обычная ректификация на эффективных колонках позволяет разделять компоненты с очень близкими температурами кипения. Для проведения работы по ректификации в лаборатории лучше брать смеси органических веществ, имеющих большую разницу в температурах кипения: четыреххлористый углерод и п-ксилол, дихлорэтан и толуол, н-гептан и метил-циклогексан, толуоли четыреххлористый углерод.
Цель работы. Разделить заданную смесь веществ на ректификационной колонке, определить чистоту получаемых дистиллятов по коэффициенту преломления и рассчитать их теоретическую и практическую молярную рефракцию.
Реактивы: четыреххлористый . углерод п-ксилол, спиртоэфирная смесь (этанол: этоксиэтан — 1 : 1) для рефрактометра.
Оборудование: ректификационная колонка (рис. 34), плоскодонные колбы на 50—100 мл, рефрактометр, цилиндры мерные на 50—100 мл (3 шт.), колбообогреватель, двугорлая колба на 50—500 мл.
Порядок выполнения работы. Ознакомление с устройством ректификационной колонки и подготовка ее к работе. Ректификационная колонка (рис. 34) имеет головку (/, 2,3,4,5,
Рис.
Схема ректификационной колонки:
1 — обратный холодильник, конденсатор: 2 —кран для сбора дистиллята: 3 — нисходящий холодильник- 4 — трубка; 5 — термометр: 6 — трубка для сообщения с атмосферой или вакуумом- 7 — верхний счетчик капель; в — центральная трубка; 9 — нижний счетчик капель; 10 — муфта с алектрообогревом; Л — муфта; 12, 14 — термометр:
13 — колба.
6), которая состоит из конденсатора (обратного холодильника) 7, крана для отбора дистиллята 2, нисходящего холодильника 3 для охлаждения дистиллята, трубки и термометра в ней 4, 5 для измерения температуры паров, соединительной трубки для сообщения с атмосферой или вакуумным насосом 6. Головка колонки соединяется с центральной трубкой через верхний счетчик капель 7. В ректифицирующей части колонки (центральной трубке 8) помещается насадка, состоящая из мелких одиночных нихромовых или никелевых витков спирали (диаметр 2—4 мм из проволоки сечением 0,25 м^), или стеклянная насадка. Трубка 8 оканчивается расширением и счетчиком капель 9. Для обогрева центральной трубки служит стеклянная муфта с электрообогревом 10, которая помещена в изолированную муфту (трубку) //, для создания теплоизолирующего воздушного слоя. Между 10 и // помещают термометр для измерения температуры по высоте колонки 12. В качестве перегонного сосуда, куба колонки используют двух- или трехгорлую круглодонную колбу 13, снабженную термометром 14.
Перед началом работы на ректификационной колонке ее следует промыть каким-либо растворителем (спирт, эфир, бензин) и просушить. Для этого в куб заливают растворитель, вносят «ки-пелки», нагревают растворитель до кипения и дают поработать колонке 30'—60 мин при полном орошении, дав ей «захлебнуться» 2—3 раза. При этом ректификационная часть колонки заполняется конденсатом — жидкостью. Для этого уменьшают обогрев, рубашки до — установленного и через некоторое время увеличивают 4
подогрев куба. «Захлебывание» продолжается в течение 5—10 мин. После этого отбирают несколько раз по 0,5—1 мл дистиллята, чтобы промыть кран и отводные трубки, затем выключают обогрев куба. Когда вся флегма стечет, куб отсоединяют и, не прекращая обогрева колонки, просасывают через нее воздух с помощью водоструйного насоса.
Проведение ректификации. В перегонную колбу наливают (не
более чем на — ее объема) исследуемую смесь, бросают «кипелки»
3
и присоединяют колбу к колонке. Пускают воду в холодильник-конденсатор, включают обогрев перегонной колбы. Когда жидкость закипит, дают колонке «захлебнуться». Для этого при закрытом кране для отбора дистиллята регулируют обогрев муфты так, чтобы температура в ней была на 5—10 °С ниже температуры »кипения самого легкокипящего компонента, и постепенно увеличивают нагрев куба до начала «захлебывания» колонки (т. е. головка и сама колонка заполняются кипящей жидкостью). После этого обогрев куба уменьшают, чтобы флегма постепенно стекла по колонке. Затем устанавливают между жидкостью и паром равновесие. Признаком установления равновесия можно считать постоянство температуры паров в верхней части колонки. Для этого обогрев муфты регулируют так, чтобы температура в ней была немного
(на 10—20 0C) меньше, чем температура в кубе. Колонку выдерживают при полном орошении 1 ч. Наступление равновесия определяют по прекращению снижения температуры паров в головке колонки.
После установления равновесия приступают к отбору дистиллята с флегаовым числом 15—20. Флегмовое число измеряется долей конденсата, возвращаемого в колонку в виде орошения, и выражается отношением числа капель орошения к числу капель отгона в единицу времени. При отборе индивидуального вещества (о чем судят по постоянству температуры паров) флегмовое число можно ,уменьшить, но не настолько, чтобы была заметна тенденция к повышению температуры паров. При отборе промежуточной фракции (о том, что отбирается промежуточная фракция, можно судить по быстрому повышению температуры) флегмовое число увеличивают. По окончании отбора промежуточной фракции его можно опять уменьшить. Дистилляты собирают в мерные цилиндры и замеряют их объем.
