Практикум по химической технологии - Тихвинская М.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Цель работы. Проведение реакции дегидратации на контактной установке проточного типа, получение олефина и расчет его выхода на пропущенный и прореагировавший спирт, определение степени конверсии спирта.
Реактивы: осушенный спирт (бутанол-1, изобутанол-1, пропанол-2, пента-нол-1 или др.), оксид алюминия, хлорид натрия.
Оборудование: контактная установка (рис. 32), колбы конические на 50—100 мл (2 шт.), прибор для определения содержания воды (рис. 33), делительная воронка на 250 мл, хроматограф ХЛ-4.
Порядок выполнения работы. Схема установки, описание ее работы, стадии подготовки к работе приведены в работе 32. Отличие состоит только в том, что катализатором данного процесса служит активированный оксид алюминия. При проведении процесса дегидратации спирта не включают испаритель контактной установки. Приемник для сбора конденсата помещают в баню с охлаждающей смесью (до 251,8 К), приготовленной из снега или мелко раздробленного льда с поваренной солью.
Установку собирают, смазывают все краны вакуумной смазкой. Проверяют установку на герметичность. Для этого в системе создают вакуум 2,6 — 3,9 • 108 Па с помощью зажима на рассольной линии газометра. Если в течение 10 мин вакуум остается постоянным, то система считается герметичной. Заполняют газометр рассолом.
Включают обогрев печи. Температуру регулируют с помощью потенциометра или регулятора напряжения. Исходный спирт и воду заливают в бюретки. (Во время разогревания печи определяют плотность, показатель преломления и температуру кипения исходного спирта и получаемого олефина по справочнику.) Записывают уровень спирта и воды. Включают подачу воды на холодильник.
При достижении данной температуры (условия контактирования определяет преподаватель) в течение 4—5 мин из бюретки в реактор подают воду (4—5 мл) при открытом кране на сифонной трубке газометра. Затем начинают подачу спирта со скоростью 1 мл/мин на 100 мл катализатора. Во время контактирования в
системе поддерживают разрежение 13,3 • 102 Па. Отбор контактного газа производят в газометр. В течение всего опыта следят за постоянством температуры. Показания разрежения в системе, объема контактного газа и температуры процесса записывают в таблицу:
нача-
е?
юпу-спир-
їй
нтакт-
R Cl
Время от ла опыта (мин)
Темпера' (К)
Объем пр щенного та (мл)
Показани нометра і
Объем ко' ного газа
Комнатна температу (К)
Давление (Па)
По окончании опыта прекращают подачу спирта на контактную установку и подают воду из бюретки в течение 4—5 мин (4—5 мл) с отбором газа в газометр. Затем газометр отключают от системы, замеряют объем контактного газа, отмечают давление по манометру и температуру окружающей среды. Объем контактного газа приводят к нормальным условиям. Определяют объем пропущенного спирта: остаток спирта из дозатора выливают в бюретку и отмечают его уровень.
Конденсат из приемника переносят в делительную воронку, отделяют «углеводородный» слой (спирт), переносят его в предварительно взвешенную колбу. В спиртовом конденсате определяют содержание воды карбидным методом и массу непрореагировавшего спирта (по разности). Если в охлаждающей смеси поддерживать низкую температуру (263 К и ниже), то вода в приемнике замерзает. В этом случае можно слить «углеводородный» слой в предварительно взвешенную колбу и рассчитать массу непрореагировавшего спирта, не определяя в нем содержания воды.
После каждого контактирования проводят регенерацию катализатора. Через реактор при температуре 648—673 К пропускают воздух со скоростью 150 л в 1 ч до содержания оксида углерода (IV) в обратном газе 0,2—0,5%. (Газометр во время регенерации отключен!)
После проведения регенерации выключают обогрев печи, прекращают подачу *оды » холодильник, сливают спирт из бюретки в склянку с соответствующей надписью. В зависимости от применяемого спирта и оснащения лабораторий приборами возможны варианты сбора продуктов дегидратации и их дальнейшего анализа.
Вариант 1. Получаемые олефины — газообразные вещества при комнатной температуре (2-метилпропен, этен, пропен, бу-тен). Их собирают в газометр. Можно весь объем контактного газа считать объемом полученного олефина, если установка герметична и не было подсоса воздуха.
Анализ контактного газа из газометра проводят или хромато-
графически на ХЛ-4 (анализ проводит лаборант), или на аппарате Орса (см. работу 28).
Вариант 2. На дегидратацию берут пентанол-1 или изо-пентанол-1. Получаемые олефины (пентен-1, изопрен-2 и др.) — жидкости при комнатной температуре и конденсируются в приемнике-ловушке, из конденсата отделяют «углеводородный» слой и рассчитывают его массу. В «углеводородном» слое определяют содержание воды (см. дальше) и непредельных углеводородов бромид-броматным методом (см. работу 32). Можно анализ «углеводородного» слоя «роводить методом газожидкостной хроматографии на хроматографе ХЛ-4. (Анализы на хроматографе проводит лаборант.)
По данным анализа рассчитывают массу полученного олефина и выход его на пропущенный и разложенный спирт.
