Практикум по химической технологии - Тихвинская М.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
рителя с помощью автотрансформатора, а замеряют термопарой 8, подключенной к потенциометру 11.
На выходе из реактора 2 контактные газы конденсируются в холодильнике 13 и конденсат собирают в приемник 6 (помещенный в охлаждающую смесь бани 7). Несконденсированный контактный газ собирают в газометры 18, которые заполнены рассолом (насыщенным раствором хлорида натрия) и соединены между собой сифоном.
Подготовка установки к работе состоит из нескольких операций]
1. Смазывают все краны специальной вакуумной смазкой, особенно краны, стоящие на подаче сырья в реактор.
2. Проверяют установку на герметичность (только при комнатной температуре/). Для этого закрывают все краны, сообщающие установку с атмосферой. Но кран 14 ставят в особое положение (-j). В системе создают разрежение 2,6 • 108 — 5,3 • 108 Па (по манометру 16) путем переливания рассола из верхнего газометра в нижний через кран на рассольной линии 19. Если в течение 10 мин разрежение остается постоянным, то систему считают герметичной.
3. Свежий катализатор перед контактированием подвергают активации паровоздушной смесью. Его нагревают до 673 К в токе воздуха. Для этого открывают краны 21 и 22, а кран 14 ставят в другое положение (т), колбу Бунзена присоединяют к водоструйному насосу. Подачу воздуха поддерживают 700 л/л кат. ч. Начиная с температуры 673 К подают воду со скоростью, в два раза меньшей, чем при контактировании. При температуре 873 К катализатор выдерживают 1 ч с подачей паровоздушной смеси.
4. Заполняют газометры рассолом.
5. Присоединяют чистый приемник 6 для конденсата, помещают его в баню 7 с охлаждающей смесью. Включают подачу в холодильник 13.
6. Заполняют бюретки исходным продуктом и водой.
7. Кран 14 ставят в рабочее положение. Закрывают краны 21, 22, 23, 24. Кран 25 открывают.
8. Включают обогрев печи / и испарителя 5.
Проведение контактирования. При температуре печи 523 К, а в испарителе — 473 К дальнейшее нагревание реактора ведут в токе азота (через линии регенерации и стравливания, газометр отключен). Это делают для разработки катализатора и удаления воздуха из системы. При температуре 523 К в испарителе подают водяной пар с определенной скоростью, а при достижении температуры контактирования начинают подачу алкилбензола со скоростью 1 мл/мин на 100 мл катализатора. Соотношение подачи воды и алкилбензола 1:2. Во время дегидрирования в системе поддерживают разрежение 13,3- 10а Па. Опыт ведут 1,5—2 ч, все время следя за температурой и регулируя ее. Образующийся контактный газ собирают в газометр, объем его и показания манометра регистрируют каждые 10 мин. Результаты наблюдений записывают в таблицу:
SB
SS
ES и S о
CQ
о,
?2
S я H о
с и 5
ш к о І5?
к
USES &
X 1
Es
8
ф 8
а а.
Im
Ul
По окончании подачи алкилбензола продолжают подавать воду еще 10 мин с прежней скоростью для вытеснения продуктов реакции и, не выключая обогрев печи, сразу же проводят регенерацию катализатора. Для этого отключают газометр, конденсат сливают, а через реактор подают воздух с помощью водоструйного насоса. Скорость его регулируют так, чтобы температура в реакторе не превышала 923 К. Регенерацию ведут 30 мин, затем прекращают подачу воздуха, а воду подают еще 10 мин, отключив обогрев печи. Конденсат переносят в делительную воронку, сливают углеводородный слой в предварительно взвешенную колбу, вычисляют массу углеводородного слоя, затем сушат его хлоридом кальция или сульфатом магния.
Определяют объем алкилбензола, израсходованный на контактирование (пропущенный алкилбензол). Для этого остаток алкилбензола из шприца (или насоса) выдавливают в бюретку и отмечают его конечный уровень.
Так как стирол и его производные легко полимеризуются, при хранении их стабилизируют гидрохиноном или другими ингибиторами полимеризации.
Анализ продуктов контактирования. Проводят анализ углеводородного слоя (стабилизированного ингибитором полимеризации) методом газожидкостной хроматографии на хроматографе ХЛ-4. Контактный газ не исследуют. Углеводородный слой, представляющий собой смесь стирола (винилбензола) с непрореагировавшим этилбензолом и побочными продуктами, можно анализировать на содержание винильного соединения бромированием.
Анализ углеводородного слоя («печного масла») после дегидрирования алкилбензолов проводят на хроматографе ХЛ-4. Длина колонки 4,2 м, диаметр 5 мм. Она заполнена диатомовым кирпичом, пропитанным полиэтиленгликольадипинатом (10% от массы кирпича). Оптимальные условия анализа следующие: давление газа-носителя 14,14 • 10* — 16,16 • 10* Па; расход газа-носителя 4,5-5-5,01 л/ч, температура колонки и детектора 383 К; температура испарителя пробы 573 К; рабочий тон детектора ПО Ma; показание шкалы регистратора (чувствительность самописца) 4. Качественный состав смеси устанавливают, пользуясь значением относительного времени удерживания компонента.
Компоненты
Температура ки-
Относительное вре-
Калибровочный ко-
пения (К)
мя удерживания т
эффициент К
