Практикум по химической технологии - Тихвинская М.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
тановке проточного типа, которая может быть применена (при использовании различных катализаторов) как для газовых реакций, так и для реакций в паровой фазе. Из огромного числа промышленных синтезов выбраны наиболее простые, сырьем для которых служат жидкие (а не газообразные, как в большинстве процессов ПОС) вещества, и процесс протекает с достаточно высоким выходом.
Готовый продукт в процессах промышленного органического синтеза часто представляет сложную смесь углеводородов, потому что в этих процессах протекает несколько параллельных и последовательных реакций. Поэтому для анализа в промышленности наряду с малоизвестными или оригинальными химическими методами все большее применение находят физико-химические, такие, как хромотография, потенциометрическое титрование, полярография и др. Сложность выполнения этих анализов заставила выбрать такие синтезы, которые не требуют сложного специального оборудования для исследования продуктов реакции.
К основным методам очистки и выделения органических веществ следует отнести дистилляцию и ректификацию. В данной главе представлена работа по разделению смеси жидких углеводородов на простейшей лабораторной ректификационной колонке. Здесь также рассмотрена работа по получению и анализу мыла. Она отличается сравнительной простотой выполнения, может быть осуществлена не только в институтской, но и в любой школьной лаборатории.
РАБОТА 32
ПОЛУЧЕНИЕ СТИРОЛА ИЛИ ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ КАТАЛИТИЧЕСКИМ ДЕГИДРИРОВАНИЕМ АЛКИЛБЕНЗОЛОВ
Стирол СвНвСН = CH2 (винилбензол) и его производные (например, а-метилстирол) — важнейшие мономеры. Их используют для производства пластмасс, синтетических каучуков и пленок. Эти мономеры получают в промышленности главным образом каталитическим дегидрированием соответствующих алкилбензолов (этил- или йзопропилбензола).
C6H6CH2 - CH8-^=* C6H6CH = CH2 + H2
Этилбензол Стирол
Эта реакция высокотемпературная, обратимая и протекает с увеличением объема, поэтому для нее благоприятно снижение давления. Но при высоких температурах поддерживать разрежение технически трудно, поэтому для понижения парциального давления компонентов применяют разбавление водяным паром, который вводят в систему в избытке (~2,5 раза). Кроме того, водяной пар играет роль агента, частично регенерирующего катализа-
тор, служит теплоносителем, а также способствует снижению доли вторичных реакций.
Дегидрирование этилбензола сопровождается образованием побочных продуктов: бензола, толуола и газообразных углеводородов:
" QH6CH = CH81^QH6 + C2H4 QH6CH8 + CH4^QH8 + 2CH4
+н,
+н,
В качестве катализаторов используют «стирол-контакт», содержащий ZnO (79,5%), MoO (5%), Al2O8 (5,5%), CaO (5%), Na2SO4 и K2Cr2O7 (по 2,5%), а также железохромовый катализатор (Fe2O3, Cr2O3, K2O). Объем катализатора в лабораторном реакторе 50 мл, температура 853—873 К, объемная скорость алкил-бензолов 0,9-т-1,2 л/ч. Мольное соотношение водяной пар : алкил-бензол — 20 : 1.
Цель работы. Проведение процесса дегидрирования ал-¦ килбензола на установке проточного типа со стационарным катализатором, вычисление выхода стирола (или его производного) на пропущенный и разложенный алкилбензол и расчет времени контакта по алкилбёнзолу.
Реактивы: этилбензол (или изопропилбензол), дистиллированная вода, хлорид кальция или сульфат магния (безводный), гидрохинон.
Оборудование: контактная установка проточного типа (рис. 32), конические колбы с пришлифованной пробкой на 250 мл (2 шт.), делительная воронка, хроматограф ХЛ-4.
Порядок выполнения работы. Ознакомление с устройством контактной установки и подготовка ее к работе. Для проведения реакции дегидрирования и дегидратации используют контактную установку проточного типа с вертикальной трубчатой печью. Трубчатая печь / состоит из керамической трубки с намотанной на нее обогревающей спиралью из нихрома, которая помещена в теплоизоляцию, и защитного кожуха. Температурный режим поддерживается с помощью потенциометра или регулятора напряжения. Внутрь печи помещают кварцевую трубку — реактор. 2, заполненную катализатором 3. В верхнюю часть реактора вставляют на резиновой пробке тройник, через один конец которого проходит кварцевый карман с термопарой 4, через другой подают сырье из испарителя 5.
Жидкое сырье и вода подаются автоматически из бюреток 10 с использованием дозаторов 9. Для этого используют дозаторы разного типа: микродозаторы с медицинскими шприцами, пири-стальтические насосы (тип 315) и др. Вода для процесса дегидрирования алкилбензолов поступает через испаритель 5, где пар нагревают до температуры 473—573 К. Регулируют температуру испа-
Рис. 32. Схема контактной установки:
/ — трубчатая печь; 2 — реактор; 3 — катализатор; 4 — термопара; 5 — испаритель] 6 — приемник; 7 — баня с охлаждающей смесью; S — термопара испарителя; 9 — микродозаторы; 10 — бюретки; // — потенциометр; 12 — контрольный потенциометра 13 — холодильник; 14 — трехходовой кран; 15 — колба Буизена; 16 — манометр: 17 —. ловушка; 18 — газометры; 19 —кран на рассольной линии; 20 — реометрі 21 шт кран на линия подачн воздуха; 22—26 — краны.
