Практикум по химической технологии - Тихвинская М.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Оборудование: установка для восстановления оксидов металлов углеродом (рис. 17), газоанализатор ГПХ-3, фарфоровая ступка, фарфоровая лодочка.
Порядок проведения работы. Шихту готовят таким же способом, как и в первом варианте, но восстановление проводят в установке, позволяющей определить объем выделившихся в результате реакции газов (СО, CO2). При выборе массы навески оксида металла следует учитывать, что объем выделяющихся газов не должен превышать объема газоизмерительной бюретки газоанализатора. Навеску шихты в фарфоровой или кварцевой лодочке помещают посередине реакционной трубки 1, которая располагается в трубчатой муфельной печи 2. Один конец трубки наглухо за--крыт, а другой соединен с газоанализатором 3. Перед включением
Рис. 17. Установка для восстановления оксидов металлов твердым углеродом в атмосфере инертного газа:
/' — реакционная трубка; 2 — муфельная трубчатая печь} 8 — газоанализатор; 4 —
трехходовой кран; б — гаэонэмерительиая бюретка; б —¦ напорная склянка; 7 —
терморегулятор; 8 — склянка для поглощения оксида углерода (И); $ — склянка для поглощения, оксида углерода (IV).
печи кран 4 ставят в соответствующее положение (T), присоединяют к нему грушу или подушку с азотом и несколько раз промывают систему инертным газом. (Работа с газоанализатором описана в главе 7, с. 60.) После этого заполняют газоизмерительную бюретку 5 «запорным» раствором (насыщенный раствор хлорида натрия или кальция), переводят кран 4 в положение (_1_) при всех других закрытых кранах и проверяют установку на герметичность, опуская уравнительную склянку 6. В случае герметичности уровень жидкости в газоизмерительной бюретке должен сохраняться постоянным, и только тогда можно приступать к выполнению работы. С этой целью включают печь, нагревают ее до заданной температуры, которую поддерживают при помощи автоматического терморегулятора 7. Опыт проводят либо до тех пор, пока в бюретке 5 не установится постоянный уровень жидкости либо пройдет заданный промежуток времени. По окончании опыта выключают печь и после достижения температуры 300—320 К переключают кран 4 в положение (—|). Вынимают лодочку из печи и, если образовался королек металла, очищают его, взвешивают и определяют выход в процентах. Кроме того, о результатах опыта в любом случае можно судить по объему образовавшихся газов СО и CO2. Для поглощения оксида углерода (II) используют аммиачный раствор хлорида меди (I), приготовленный перед опытом. Растворяют 250 г хлорида аммония в 750 мл слегка подогретой воды и при перемешивании добавляют 200 г хлорида меди (I). После этого приливают раствор аммиака (25%-ный) до полного растворения меди и образования прозрачного раст-
вора. В поглотительную склянку 8 с раствором помещают медные стружки или опилки и изолируют раствор тонким слоем масла. Оксид углерода (IV) поглощается раствором гидроксида калия (40%-ный). Так как опыт проводят в среде инертного газа, то, зная объем образовавшихся газов, можно рассчитать массу кислорода, выделившегося из оксида металла и вступившего в реакцию с углеродом, а следовательно, и массу полученного металла. Данные опытов записывают в таблицу:
. si S
^ eg га ь
°-а
ш Г.
г
Объем
газов, выделив-
С
P
2 с
* Й 5
= g S
W мі CJ
Время оп та (мин)
шихся
во время опыта (мл)
А —. га га
о
а % S
га У „ _ S 8 §S
Темп pa Oi (К)
общий объем
СО
CO2
Масс таллі
И CQ
РАБОТА 19
ПОЛУЧЕНИЕ МЕТАЛЛОВ ИЗ ИХ ОКСИДОВ ДЕЙСТВИЕМ ГАЗООБРАЗНЫХ ВОССТАНОВИТЕЛЕЙ
В качестве газообразных восстановителей используют водород, оксид углерода (II) и метан. В промышленности водород находит применение при восстановлении железа из руды в бездоменных процессах и для получения тугоплавких металлов. Применение водорода и оксида углерода (II) как в промышленности, так и в лаборатории сопряжено с большими трудностями, так как они образуют с воздухом взрывоопасные смеси.
Выполнение в лаборатории этой работы требует особых мер предосторожности:
/. Производить набор газов в газометры и аспираторы можно только после полного вытеснения из них воздуха водой.
2. Все установки и коммуникации продувать газом-восстановителем до полного вытеснения воздуха и проверять газ начистоту. Категорически запрещается проводить эти операции при повышенной температуре.
3. После окончания работы воздух в установку подавать после ее охлаждения.
Цель работы. Получение металла при восстановлении его оксида газом-восстановителем и определение выхода металла в зависимости от температуры и времени проведения процесса.
Реактивы: порошки оксидов меди (II), железа (I) и (II), свинца, олова, соляная кислота концентрированная и разбавленная (1 : 1), муравьиная и серная кислоты.
Оборудование: установка для восстановления оксидов металлов газом-восстановителем (рис. 18), прибор для определения массы восстановленного металла (рис. 19), аппарат Киппа.
Порядок проведения работы. Оксид металла восстанавливается в кварцевой лодочке 7, помещенной в кварцевую трубку 6 диаметром 15 мм, которая расположена в трубчатой элек-
