Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Степин Б.Д. -> "Методы получения особо чистых неорганических веществ" -> 69

Методы получения особо чистых неорганических веществ - Степин Б.Д.

Степин Б.Д., Горштейн И.Д., Блюм Г.З., Курдюнов Г.М., Оглоблина И.П. Методы получения особо чистых неорганических веществ — И.: «Химия», 1969. — 480 c.
Скачать (прямая ссылка): osobo-chistye.djvu
Предыдущая << 1 .. 63 64 65 66 67 68 < 69 > 70 71 72 73 74 75 .. 199 >> Следующая

Весьма чистым углеродным адсорбентом является угольный порошок, полученный хлорированием графита при высоких температурах. Содержание примесей в нем не превышает 5- Ю-5 %. Однако из-за необычайно малой величины удельной поверхности (2 м2/г) он.нашел применение лишь для аналитических целей при концентрировании микропримесей из небольших проб.
ПРАКТИЧЕСКОЕ ПРИМЕНЕНИЕ АДСОРБЦИОННЫХ МЕТОДОВ ДЛЯ ГЛУБОКОЙ ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ
Для очистки исходных полупроводниковых материалов типа хлоридов были опробованы все имеющиеся виды адсорбентов: силикагели, алюмогели, активные угли, цеолиты и даже некоторые синтетические полимеры (амберлит, леватит и др.). В табл. 8 приведены результаты работ, в которых для исследования адсорбционного равновесия применены радиоактивные микропримеси. Поскольку в большинстве работ величины емкостей сорбентов отнесены к единице веса, а не к поверхности сорбента, анализ приведенных данных по коэффициентам Генри может быть проведен лишь приближенно. Селективность адсорбентов по отношению к одной и той же примеси хорошо видна из табл. 8. Коэффициенты адсорбции отличаются в этом случае на 1—2 порядка для различных адсорбентов. Наиболее селективным адсорбентом по отношению к примесям металлов является силикагель, поэтому его широко применяют на конечной стадии
166
Таблица 8
Адсорбционное равновесие различных систем: основной компонент - примесь - сорбент
Основной компонент Примесь Адсорбент Исследованная область концентраций, % Температура, °С Коэффициент Генри Удельное очищаемое количество, кг/кг Литература
SiCl4 PCI3 ACM < ю" 20 2,4 46 [42]
A-l < ю , 20 13,3 170
БАУ < ю , 20 8,2 103,6
скт <и>- 20 2,9 36,4
NaX <ю"2 20 0,31 3,9
ТІС14 РСІз A-l 1 • 10"3- 1 • ю 6 20 11,7 173 [44, 45]
БАУ io'3-io-6 20 5,0 28
ACM 10"'-3- 10 ! 20 0,11 1,5
Э-700 10-2 — 4 - 10 20 0,06 0,9
SIHC13 РСІз A-l io"3-io"7 20 316 4300 [46]
ACM 10" - 10 7 20 1,8 24,0
NaX 10" - 10 І 20 1,3 18,0
скт 10" - 10 І 20 0,3 4,4
БАУ іо"'-ю"в 20 0.27 3,7
(CH3)SiCl3 POCI3 A1203(I) 7,5-10"* 75 56 850 [106]
А1203(П) 2,9-10 : 75 20,7 315
А1203 2,3-10 75 74 1000
(гранул.)
Силика-
гель
шск 1,2-Ю"! 75 3,4 52
БАУ 4,5 • 10 75 10 150
ТіС14 РОСІз А-1 10"4-4- 10"7 20 190 2850 [44, 45]
БАУ 10 -2 - 10"4 20 7,9 121
АСМ 10~3-6,3. 10"^ 20 6,3 96
Э-700 10" -3,0- 10" 20 2,9 55
ТіСІ4 As.Cla БАУ 1 ю"3-з-10"5 20 25 255 [44, 45]
АСМ 1,6-10"' 20 3,7
Э-700 1,6-10"' 20 2,2
А-1 1,6-10 20 1,0
1 SiCl4 AsCl3 АСМ 5 - 10"3-3-10"' 20 0,54 9,5 [43]
АСМ 6 • 10-2-10 6 65 2,5
(паро- 45,3
вая
фаза)
БАУ 5 • 10"4- 1 • 10"' 20 100 1370
БАУ 3 • 10" -8- 10 65 400 7250
5 SiHCl3 AsCl3 БАУ іо"4-1 о",7 20 14,1 256 [107]
скт 10-10 20 6,3 114
TiCl4 S2CI2 БАУ 4,8 • 10"3-3,8- 10"'' 20 75,8 1280 [44]
А-1 4.4-10"3 20 1,8
АСМ 4,3-10" 20 1,1
Э-700 4,6-10 20 0,5
166
Продолжение
Основной компонент Примесь Адсорбент Исследованная область концентраций. % Темпе ратура, °С Коэффициент Генри Удельное очищаемое количество, кг/кг Литература
SIHC13 S2C i2 скт 10 -10 20 6,4 86,0 [107]
БАУ 10 -10 20 4,0 54,1
NaX 10"!-'0 . 20 1,0 34,0
A-l 10~^— 10~^ 20 0,7 10,7
ACM 10 -10 20 0,6 8,5
Т1С14 cs2 БАУ 1,5 • 10"3- 1,3- 10"5 20 75,8 415 [44, 45]
A-l 4,7- КГ' 20 6,2
ACM 4,6 - 10"3 20 4,0
Э-700 4,6 • 10~3 20 2,9
TiCU SnCl4 БАУ 2,5 • 10"3 —2,0 • 10"E 10 1,2 34 [44, 45]
ACM 2,5 -10 3 — J - 10"4 20 0,17 7,6
A-l 3,0 • 10"3-2,5- 10"4 20 4,6
Э-700 4,0 • 10 -1,5-10"" 20 3,5
SiCl4 FeCl3 ACM 10""- 10"6 20 95 1530 [43]
ACM 2- 10"' 75 222,3 3580
SiCl4 CaCl2 ACM 2-Ю 75 282 2010 [43]
ТІС14 FeCl3 ACM 3,0 •10"6-4,8-10"7 20 100 1620 [44, 45]
Э-700 2,5 • 10 „-6,5- 10"7 20 56,1 920
A-l 2,5 • 10 -9,0-10 20 22,0 365
БАУ 4,0 ¦10 -6,3-10 20 11,5 185
ТіС14 CgHg БАУ 6,5 • 10"3- 1 • 10"" 20 63,2 400 [44, 45]
A-l 2,5-10"' 20 36
ACM 1,6-10 \ 20 34
Э-700 2,1 ¦ 10 20 16
очистки. Активный уголь оказывается весьма избирательным адсорбентом по отношению к примесям Ав, Б и органических веществ. При адсорбции примеси фосфора окись алюминия А-1 выступает как специфический адсорбент, причем в среде три-хлорсилана она более активна, чем в среде БЮЦ и Т1СЦ. Влияние основного компонента на адсорбцию одной и той же микропримеси незначительно отличается для аналогичных хлоридов и заметно отличается для трихлорсилана. Об этом можно судить по примесям Р, Б и особенно Аэ. Вряд ли столь резкая разница, как 400 и 14, может быть объяснена различием в полярности растворителей БЮЦ и БЩСЬ. Положительный температурный коэффициент, отмеченный для системы БЮЦ — АвСЛз — уголь БАУ, указывает на хемосорбционный механизм поглощения.
Различия в адсорбционных свойствах силикагелей АСМ, Э-700, ШСК для одинаковых систем объясняются величиной поверхности.
167
Цеолиты не обнаруживают сколько-нибудь заметных адсорбционных свойств.
В очищаемых веществах обычно присутствует большое число всевозможных примесей. Поэтому в качестве универсального сорбента может рассматриваться лишь составной сорбент, представляющий собой или однородную смесь различных сорбентов или многослойный адсорбент. Для глубокой очистки GeCl4 был применен трехслойный адсорбент [40], состоящий из активного угля, силикагеля с нанесенным на него слоем о-нитроанизола и особо чистого силикагеля. Степень чистоты GeCl4 при использовании этого, по существу, одностадийного метода, достигала седьмых и восьмых отрицательных степеней процента по девятнадцати примесям. Для очистки TiCl4 и SiCl4 также может быть рекомендован трехслойный адсорбент, состоящий из окиси алюминия, активного угля и силикагеля [44]. В этом случае работа составного слоя будет определяться проскоком наименее хорошо сорбирующегося компонента SnCl4. В связи с тем, что ни один адсорбент не оказался высокоизбирательным по отношению к данной примеси, представляется целесообразным на стадии предварительной очистки от SnQ4 применить другой метод.
Предыдущая << 1 .. 63 64 65 66 67 68 < 69 > 70 71 72 73 74 75 .. 199 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed