Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Степин Б.Д. -> "Методы получения особо чистых неорганических веществ" -> 65

Методы получения особо чистых неорганических веществ - Степин Б.Д.

Степин Б.Д., Горштейн И.Д., Блюм Г.З., Курдюнов Г.М., Оглоблина И.П. Методы получения особо чистых неорганических веществ — И.: «Химия», 1969. — 480 c.
Скачать (прямая ссылка): osobo-chistye.djvu
Предыдущая << 1 .. 59 60 61 62 63 64 < 65 > 66 67 68 69 70 71 .. 199 >> Следующая

Независимо от способа получения отмечается значительная разница в чистоте лабораторных и промышленных образцов силикагеля, полученных одним и тем же методом. Одна из причин загрязнения — проявление адсорбционных свойств силикагелей в условиях транспортировки и хранения их.
Образцы № 3 и 6 силикагелей применяются при глубокой очистке SiCl4, GeCl4, Si(OC2H5)4, ТЮЦ.
Силикагели высокой степени чистоты незаменимы при изучении закономерностей процесса очистки от весьма малых концентраций примесей. В этом случае о поглощенных количествах гораздо надежнее можно судить по анализу адсорбента до и после процесса очистки, нежели по убыли примеси в очищаемом веществе в связи с увеличением ошибки анализа малых концентраций. Очевидно, что это возможно лишь в случае отсутствия собственных примесей в сорбенте. Такой прямой путь
155
Таблица 7
Содержание примесей (в вес.
Силикагель
Fe
Са Mg
2 • Ю-3 6-Ю"3
< 2 -10~6 <2 - 1(Г6
1,9- 10~5 < 2 • 10"6
4-10"4 8 • 10~5
- 2 ¦ Ю-6
8- 10~5 8-Ю"6
А1
АСМ после отмывки *-. Поверхность ~700 м2/г .... 1-10"
Силикагель, полученный из SiCI4 при недостатке воды (лаб. образец) [47, 62].
Поверхность ~340 м2[г . . . . < 2 • 10" Силикагель, полученный из SiCl4
при избытке воды (лаб. образец).
Поверхность 700 м2/г [69] ... 2,9-10 Силикагель, полученный из SiCl4
при избытке воды (пром. образец).
Поверхность 600-700 м2/г ... 2-10" Силикагель, полученный из кремне-
¦ этилового эфира [47] (лаб. образец).
Поверхность 500-600 мг{г ... 2-10 Силикагель, полученный из кремне-этилового эфира (пром. образец) **.
Поверхность 400- 600 м2/г ... 5-Ю"
* Данные Г. М. Курдюмоаа, И. Г. Быковой. ** Среднее нз четырех образцов. ** Не определялось.
4-10"
< 2 ¦ 10" 7,6-10" 2- 10~4
2-10"
5-10"
измерения величин адсорбции был применен в работе [70] при изучении адсорбции радиоактивных ионов. Ю. М. Мартынов применил этот метод для исследования адсорбции примеси фосфора на образце № 3 и предложил его в дальнейшем в качестве аналитического метода для определения примесей А1, Ре, Са, M.g, Си, Т1 и других металлов в особо чистом БЮЦ [37, 69].
Активные угли
По методам получения, изучению адсорбционных свойств и применению активных углей имеется литература, систематизированная в ряде работ [3, 4, 75—77].
Основные работы по исследованию пористой структуры активных углей проведены М. М. Дубининым. Активные угли имеют поры различных размеров и форм: микропоры с эффективным радиусом пор гЭф<!10 А, переходные поры гЭф =Ю-7- 900 А и макропоры с радиусом гЭф'> 1000 А. Для адсорбции газов и паров основное значение имеют микропоры, определяющие удельную поверхность угля.
%) в различных силикагелях
Примесь
Мп T1 N1 РЬ Сг Sn Си Sb
¦ 6-Ю"5 2•10~5 5- 10~s 8 • 10"8 1 • 10~5 7- 10~6 2-Ю-6 <2 - Ю-5
< 5 ¦ 10~7 < 2¦10"й <5 - 10~7 < 5 • 10"7 - - 2,7 • Ю-7 —
<5-10"7 - - - - <з-ю~6 < 1 ¦ ю-7 _ 3*
<5-10"? 2- 10"4 <5 - 10~7 < 5 - 10"7 < 3 - 10~6 <з-ю~6 6-Ю"6 <2 - 10"5
2¦10"7 2- 10~6 <3 -10"6 7- 10"6 3- 10~6 3 • 1 о-6 2-10"6 -
3- 10"7 .3- ю~6 < 3 • 1 о-6 1 •10"5 3-10"6 3- ю~6 Б -10~7 —
В связи с тем, что поверхность углей гомеополярна, адсорбция на них определяется лишь по проявлению дисперсионных сил, действующих на весьма коротких расстояниях, в отличие от проявления электростатических сил на гетерополярных сорбентах типа сиЛикагеля, алюмогеля, цеолитов и т. д. Поэтому адсорбционная способность углей необычайно чувствительна к структуре микропор.
Поверхность активных углей отличается крайне высокой энергетической неоднородностью, что осложняет изучение процессов адсорбции в области малых концентраций.
Активные угли имеют кристаллическое строение, у них обнаружена структура графита, для которой характерна слоистая решетка из шестичленных углеродных колец. Согласно современным представлениям, активные угли — плотные кристаллические агрегаты. Характер пористости связан со структурой агрегата, адсорбционная способность — с размерами ее элементов — кристаллитов. Особо активными центрами на поверхности являются ребра и углы кристаллитов. Углеводороды, присутствующие в угле, не экстрагируются растворителями и не удаляются
167
156
при дегазации, в связи с чем предполагается, что они связаны химически с граничными атомами углерода в кристаллитах [75].
Адсорбционные свойства активных углей определяются химическими свойствами поверхности. По теории поверхностных химических соединений [78] на поверхности угля имеется три типа окислов:
окисел А окисел В окисел С
/0
с* —С
\


При обычных температурах поверхность покрыта окислом В, при окислении поверхности образуется окисел С. Наличие окислов кислого (С) и основного (А и В) характера обусловливает характер амфотерности поверхности угля при поглощении кислот и щелочей и определяет адсорбционные свойства углей в растворах электролитов. В водных растворах окислы В гидра-тируются с образованием и отщеплением ОН" и приобретают анионообменные свойства [79]:
= С( + 2Ка++ 2СГ 5г± =С^ + 2Ка+ + 20Н~ (IV. 14) ^ОН \С1
Предыдущая << 1 .. 59 60 61 62 63 64 < 65 > 66 67 68 69 70 71 .. 199 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed