Методы получения особо чистых неорганических веществ - Степин Б.Д.
Скачать (прямая ссылка):
Рис,
100. Испаритель с токопро-водящей пленкой:
/ — сосуд (кварц, стекло) с исиагяю-щейся жидкостью; 2— токопроводящая, прозрачная пленка, состоящая из двуокиси олова, в структуре которой присутствуют примеси и БпО; 3 — электроды из обожженной серебряной пасты; 4~ внешний корпус испарителя (полипропилен, стеклопластик); 5 —поддон; 6 — герметический электрический ввод.
462
В небольших лабораторных установках используются либо циркуляционные насосы [66] из винидура и новотекса (произво-
Разрез по Д-А
Рис. 101. Кварцевая печь для термической обработки особо чистых веществ:
|» штуцер для подачи инертного газа; 2 - патрон .длятермопары- з-нихромовая или платиновая проволока нД^"™. печи- 4-ввод электрического шнура; 5-корпус кварцевой печи, 6-крышка; 7-внешний кварцевый корпус.
Рис. 102. Сильфонный насос.
дительность 12,5 л/ч при 3300 об/мин), либо стеклянные или кварцевые циркуляционные насосы, способные подавать до 2—-4 л/мин на высоту 2 м [59].
463
Применение вакуума для перемещения особо чистых растворов не рекомендуется из-за возможности загрязнения рабочих объемов аэрозолями и газообразными примесями внешней воздушной среды. Что касается использования для тех же целей избыточного давления (монтежю, эрлифты), то в этом случае требуется тщательная очистка сжатого воздуха от примесей и увеличение толщины стенок аппаратов, изготовленных из полимерных материалов, при тщательном контроле качества сварных и клееных швов. Помимо этого, как уже отмечалось, некоторые полимерные материалы, находящиеся под механической нагрузкой, подвергаются усиленной коррозии в водно-солевых растворах и растворах органических растворителей.
Одним из источников загрязнений металлическими примесями окружающей среды* и продукционных растворов являются электродвигатели и редукторы, используемые в качестве приводов реакторов с мешалками и различных насосов. Если замена металлических редукторов на редукторы, изготовленные из ударно прочного полистирола и других полимерных материалов, вполне Рис. 103. Двухсильфонный насос. осуществима, то вместо электродвигателей пока не предложено ни одной системы приводов, исключающих использование металла. Поэтому при размещении оборудования в производственных установках применяются либо герметические электродвигатели (например, типов АЗГ или ПН), либо электродвигатели выносятся в отдельное помещение и передача движения от них к мешалкам осуществляется при помощи гибких тросов из полимерных материалов, либо электродвигатели заключаются в защитный кожух, находящийся под вакуумом.
Фильтровальные приспособления. Для удаления твердой фазы из жидкостей в лабораторных условиях применяют специальные фильтрующие патроны с перхлорвиниловой тканью. Патроны изготавливают из фторопласта, полипропилена или органического стекла. В производственных условиях устраивают батареи из фильтровальных патронов или нутч-фильтры, размещаемые в герметически закрытых боксах. Последнее время [38а] все чаще применяют фильтры, изготовленные из волокнисто-пористого фторопласта. Для разделения твердой и жидких фаз во взвешенном слое используют специальные фильтровальные приспособления из органического стекла [67]. Фильтрование
464
аэрозолей производится при помощи пакетов (рис. 104) из ткани типа ФП.
Боксы. Сухие камеры. Для технологической или аналитической обработки небольших проб особо чистого вещества (переливание жидкостей,
3/0 70
отвешивание проб или отме- ¦ <-ф30-
ривание объемов жидкости) часто применяют боксы из полипропилена или органического стекла различной конструкции * [5, 6, 45].
Сушильные шкафы. До сих пор не создано ни одной сушильной камеры, пригодной для работ с особо чистыми веществами. В большинстве случаев в лабораторной практике для высушивания особо чистого вещества применяются кварцевые печи с температурным режимом 100—200° С (см. рис. 101) или термоизлучатели (см. рис. 98, 99). Для высушивания веществ тер-моизлучатели размещаются в сухой камере или боксе таким образом, чтобы патрон лампы оставался снаружи. Горловина лампы изолируется от верхней крышки сухой камеры цилиндром из фторопласта, а выступающий патрон герметически закрывается стаканом из полимерного материала. Высушивать вещества и лабораторную посуду можно в камерах, изготовленных
из стеклопластиков **, в которых нагревательными элементами служат кварцевые патроны (см. рис. 104).
* В СССР выпускаются боксы на одно и два рабочих места, изготовленные из органического стекла (тип 6Б-ОС и 8Б-ОС), стеклопластика (6Б-СП) и полиэтилена (6В-ПЭ) [47].
** Для таких камер используют стеклотекстолит, прессовочные материалы и ориентированные стеклопластики. В качестве клея, пригодного для эксплуатации при 200—300° С, предложены клеи марок ВС-10Т, ВС-350 и ВКЗ-2-300 [12].
Рис. 104. Пакет из фильтратов типа ФП для удаления аэрозолей из газообразных фаз (материал-фторопласт-4):
/ - крышка; 2- фильтрующие обоймы; 3 - ткань типа ФП- 4 — штанги, стягивающие пакет; 5-фланцы нз текстолита; в-краны нз фторопласта; 7-входной штуцер.
