Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Степин Б.Д. -> "Методы получения особо чистых неорганических веществ" -> 191

Методы получения особо чистых неорганических веществ - Степин Б.Д.

Степин Б.Д., Горштейн И.Д., Блюм Г.З., Курдюнов Г.М., Оглоблина И.П. Методы получения особо чистых неорганических веществ — И.: «Химия», 1969. — 480 c.
Скачать (прямая ссылка): osobo-chistye.djvu
Предыдущая << 1 .. 185 186 187 188 189 190 < 191 > 192 193 194 195 196 197 .. 199 >> Следующая

Перспективным является применение кварцевой и стеклянной аппаратуры с полупроводниковым нагревательным * слоем
* Токопроводящая пленка имеет удельное поверхностное сопротивление 100—500 ом и обладает устойчивой электропроводностью при нагревании до 300—350° С. На токопроводящую пленку можно накладывать переменный и постоянный ток плотностью 100 а/мм2. Достоинство пленки — ее прозрачность для длин волн* 450—2000 ммк и устойчивость к влажной атмосфере, растворам кислот (кроме плавиковой) и органических веществ [54].
4
Рис. 96. Графитовая плитка:
/ — кварцевый стакан; 2 —заделка кварцевого патрона при помощи стеклопластика; 3 — ни-хромовая нагревательная спираль, заделанная в огнеупорную массу; 4 — корпус плитки из графита; 5 —корпус нз стеклопластика; 6 — штуцер для электрического вывода; 7 —электрический шнур; 8 — заделка вывода при помощи литой смолы («хостакол» или «аральдит»).
459
(рис. 100), нанесенным на внешнюю поверхность изделия, обработкой последней парами БпСЬ в присутствии воздуха ппи 375—420° С [54] (рис. 101). У ' Р
Высокотемпературная обработка особо чистых веществ без снижения их качества возможна только в кварцевых тигельных (рис. 95) и трубчатых печах.
В качестве нагревательного элемента часто применяется платиновая, вольфрамовая, молибденовая, нихромовая или платино-родиевая проволока, а также фольга, намотанная непосредственно на кварцевую трубку. В случае использования вольфрама или молибдена под защитным кварцевым кожухом создается восстановительная атмосфера, например, пропускается смесь азота с 20—25% водорода, не образующая с воздухом взрывчатых смесей [59].
Очень удобны в работе, хотя и несколько громоздки, графитовые муфельные печи, в которых теплоизолирующим материалом служит мелкозернистый активный уголь или силикагель. Корпус таких печей сваривается из полипропилена. Для умень-
Рис. 97. Кварцевый нагревательный патрон:
/ — корпус; 2 — керамический нагревательный элемент; 3 — заделка выводов при помощи литой смолы («хостакол» илн «аральдит»): 4 — пробка; 5 — электрический ввод.
шения окисления графита вокруг муфеля создается восстановительная атмосфера.
Если допускается применение металлических тиглей (платина, тантал и другие) для спекания, сплавления или возгонки особо чистых веществ, то весьма эффективным способом нагревания является высокочастотное индукционное нагревание [59]. Нагревающее устройство высокочастотных установок, как из-
вестно, отделено кварцевой трубкой от рабочей зоны, и тем самым исключается попадание микропримесей в обрабатываемое вещество. Помимо этого создается возможность нагревания вещества в вакууме или инертной атмосфере. Вместо индукционного нагревания можно использовать концентрирование в реакционной зоне через герметичный кварцевый стакан теплового излучения дугового разряда большой линзой или вогнутым зеркалом [59].
Другими источниками тепла могут быть пар, горячая вода и специальные теплоносители, использование которых стало возможным после создания теплообмен-ной аппаратуры из фторопластами пропитанного графита [39—40а, 62, 63].
Дистилляционная и ректификационная аппаратура. Для дистилляций и ректификации различных жидкостей применяется аппаратура, изготовленная из кварца, пропилена, пропитанного графита. Общие рекомендации по эксплуатации такой аппаратуры приведены в главе VI.
Штативы. Замена металла в приспособлениях для крепления отдельных узлов лабораторной или производственной установки—наиболее сложная и до сих нерешенная проблема. В лабораторных условиях рекомендуется использовать штативы из полистирола, текстолита, полипропилена и винипласта. Для увеличения прочности изделий иногда применяют полную обварку металлического штатива (опорной площадки и стойки) ^ полипропиленом, поливинилхлоридом или покрытие эмульсией фто-ропласта-3 или -4Д [64]. Но при этом следует иметь в виду, что использование покрытий из фторопласта-3 при температуре выше 100° С снижает их долговечность. Термическая устойчивость пленок из фторопласта-4Д несколько выше и составляет 200—250° С [64].
Насосы. Для транспортирования жидкостей в лабораторных и опытно-промышленных установках требуются насосы, не вносящие в циркуляционную жидкость каких-либо загрязнений в результате коррозии и механического истирания частей насоса.
Рис. 98. Использование теплоизлучателя для выпаривания растворов особо чистых веществ:
1— графитовая плитка; 2 — теплоизлучатель из прозрачного кварца; 3 — выпариваемый раствор; 4 — вход обеспыленного воздуха; 5—нагревательный элемент; 6 -воздушная тепловая изоляция; 7 — электрический шнур.
461
460
В этом отношении идеальны сильфонные (рис. 102) и двухсиль-фонные насосы (рис. 103). Производительность таких насосов
3
Рис. 99. Кварцевый теплоизлучатель фирмы «Негаеиэ» (ФРГ) на 600-800° С, тип ОУ-200, мощность - 1 кет.
а —внешний вид; б — разрез теплоизлучателя: / — нагревательная кварцевая трубка; 2 — воздушная теплоизоляция; 3 — электропроводка. *-
может изменяться в довольно широких пределах в,зависимости от объема фторопластового сильфона и частоты его возвратно-поступательных движений в единицу времени [54а, 546]. Двух-сильфонные насосы оказываются к тому же превосходными дозирующими устройствами, которые обеспечивают равномерную подачу определенных количеств жидкости из одной части установки в другую. Регулирование количества подаваемой жидкости осуществляется путем изменения частоты возвратно-поступательного движения сильфонов. На менее ответственных участках применяют пластмассовые центробежные [65] и шестеренчатые насосы. Шестеренчатые насосы позволяют при диаметре фторопластовых шестеренок 30—40 мм и 1400 об/мин иметь производительность 4—5 л/мин при напоре 0,5 ат. В качестве подшипников в узлах трения таких насосов используют преимущественно фторопласт-4 с хорошими антифрикционными свойствами без хладотекучести [38, 38а].
Предыдущая << 1 .. 185 186 187 188 189 190 < 191 > 192 193 194 195 196 197 .. 199 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed