Методы получения особо чистых неорганических веществ - Степин Б.Д.
Скачать (прямая ссылка):
А1 (НИ) Ре (Н20) Си (НЫОз) Са (НЮ (НРО РЬ (НЮ
В обычной аналитической лаборатории .... В боксе, оборудованном фильтрами 2- 10~6 2 • 10"' 7- Ю-7 3- ю~8 5-10~7 < 1 • 10""9 2- 10"в 3- ю-7 1 • ю-в 3 • 1 о-7 2- 10~7 < 4 • 10"8
Примечание. В скобках указаны особо чистые вещества в которых оп' лась данная микропримесь.
456
некоторых особо чистых веществ, выполненного в обычных условиях аналитической лаборатории и в боксе, оборудованном фильтрами [5, 50].
Из табл. 27 следует, что определение микропримесей, присутствующих в значительных количествах в воздушной среде (см. главу II), приводит к получению заведомо неправильных результатов: в веществах обнаруживается более значительное содержание микропримесей, чем оно есть на самом деле.
Стенные шкафы. В коридоре лаборатории рекомендуется устанавливать пристенные шкафы из древеснослоистого пластика для различных реактивов, лабораторной посуды и мелкого оборудования либо монтировать такие шкафы в нишах стен [9]. Назначение стенных шкафов — максимально возможная разгрузка рабочих отсеков от ненужных в данное время лабораторной посуды и реактивов и размещение различных электросборок. В нижней части пристенных шкафов устанавливают механические вакуум-насосы (например, типа ВН-461-м), небольшие компрессорные установки и т. д. Стенные шкафы соединяются с вытяжной вентиляционной системой и оборудуются герметическими передвижными дверками.
Письменные столы, стулья и табуретки также изготавливаются из древеснослоистого пластика. Для устранения металлических шарниров применяют только скользящие, раздвигающиеся дверки.
Шкафы для аппаратуры, лабораторной посуды и реактивов, спецодежды и спецобуви, устанавливаемые в форкамерах отсеков, изготавливают из стеклопластика *.
ОБЩЕЕ ОБОРУДОВАНИЕ ЛАБОРАТОРИИ И ОПЫТНО-ПРОМЫШЛЕННЫХ УЧАСТКОВ
К общему оборудованию лаборатории и опытно-промышленных участков, используемому почти в каждой научно-исследовательской или опытно-промышленной работе, относятся нагревательные устройства, лабораторная посуда, моечные узлы и приспособления, насосы, сушильные шкафы, штативы, сухие камеры и т. д. Общее оборудование является часто основным источником загрязнений особо чистого вещества и поэтому к его изготовлению и эксплуатации предъявляются наиболее жесткие требования. При конструировании аппаратуры следует всячески избегать возможности создания непроточных полостей, мертвых зон, каких-либо карманов во внутренних частях аппаратов и коммуникаций [54а, 546].
Основные материалы, используемые в настоящее время для изготовления общего оборудования, —графит [40а], фторопласт,
* В СССР выпускаются такие шкафы типов ША и ШСО [47].
457
органическое стекло, полиэтилен, поливинилхлорид [5, 51—55], кварц [5], стеклопластики [56], платина [57], полипропилен [48] и некоторые другие. Из полипропилена изготавливается, например, лабораторная посуда [48]. Такая посуда не бьется, отличается высокой химической стойкостью, в нее можно наливать горячие растворы солей, кислот и щелочей и безопасно проводить экзотермические реакции, температура которых не превышает 150° С. Есть еще одно достоинство у посуды из полипропилена:
в мерных цилиндрах водные растворы практически не имеют мениска, уровень раствора совершенно плоский, что позволяет легко и более точно отмечать уровень жидкости [48].
Нагревательные приборы. В отсеках лаборатории и на производственных участках при работе с веществами, содержащими менее 1 • 10-7% микропримесей, не рекомендуется использовать горючий газ ввиду наличия в последнем значительного количества аэрозолей [58]. Аэрозоли в светильном газе образуются в результате коррозии трубопроводов и состоят на 30,0—90,0% из Рег03. В состав аэрозолей входит также сера от 0,7 до 34,0% и некоторые другие примеси [58].
453
В тех случаях, когда применение горючего газа допускается (получение и обработка веществ с содержанием отдельных примесей больше 1-10—в—Ь10~5%), стараются избегать применения металлических треножников, щипцов, асбестовых прокладок (рис. 94), а нагревательный объект защищают от прямого контакта с газом и продуктами его сгорания.
Наиболее широкое распространение в технологии получения особо чистых веществ получили различные электронагревательные устройства с защитной оболочкой (рис. 95—101). Так для нагревания жидкостей в сосудах (стаканы, колбы, чашки) используются графитовые плитки и кварцевые погружные нагреватели (рис. 96, 97). Для выпаривания продукционных растворов и жидкостей без вскипания или толчков и разбрызгивания применяется верхний нагрев при помощи различных термоизлучателей [59— 61]. Верхний нагрев целесообразен уже потому, что тепло расходуется только на поверхности испаряющейся жидкости, защищенной от попадания аэрозолей из воздуха (рис. 98, 99).
Выпаривание, высушивание и прокаливание при 150—250° С многих особо чистых веществ можно проводить на установках с верхним и нижним обогревом (рис. 98). Верхний обогрев создается термоизлучателем мощностью 500—800 вг, отделенным от остального пространства кварцевой пластинкой толщиной 1—2 мм, незначительно поглощающей энергию излучения. Внутрь стакана можно подавать обеспыленный воздух, инертный газ, свободно выходящий вместе с паром испаряющейся жидкости через верхнюю трубку.
