Методы получения особо чистых неорганических веществ - Степин Б.Д.
Скачать (прямая ссылка):
Задача решается более успешно, если нагреватели вмонтированы в массивное металлическое тело, обладающее тепловой инерцией, достаточной для поддержания определенной низкой температуры даже при периодическом введении хладагента.
Подобного рода аппарат для зонной очистки жидкостей [64] изображен на рис. 67. Основным узлом аппарата является цилиндрический алюминиевый блок 7 с емкостью 8 для жидкого азота, вертикальным сквозным отверстием для перемещения контейнера с образцом и сегментными прорезями 9, в которых размещены кольцевые нагреватели 6. Таким образом, рабочим
352
Рис. 67. Аппарат для зонной очистки жидкостей [64]:
/ — нагреватель; 2 — трубопровод для жидкого аэота; 3 — цнлнндр нз фторопласта; 4-электромагнитный клапан; 5- трубопровод; 6- нагреватели; 7-блок иэ алюминия; «-емкость для жидкого азота; 9- прорези для размещения нагревателей; 10 — теплоизоляция; И— сосуд Дьюара; 12 -пробка; 13 - контейнер.
23 Зак. 114
пространством аппарата является шахта, в которой чередуются кольцевые нагревающие и охлаждающие участки.
Нагреватели 6, представляющие собой фторопластовые кольца со сверлениями по окружности для тороидальной обмотки нихромовой проволоки, впрессованы в винипластовые сегменты, размещенные в прорезях 9. Нагреватели включены по схеме, приведенной на рис. 68 с питанием от лампового стабилизатора, позволяющей регулировать ток в каждом нагревателе с точностью до 2 ма. Необходимость такого регулирования обусловлена некоторой неравномерностью распределения тепловых потоков
Л
по высоте аппарата, а также затруднительностью изготовления нагревателей со строго одинаковым сопротивлением.
Алюминиевый блок с нагревателями, тщательно изолированный пенопластовыми шайбами 10, термостатируется в пределах от 0 до — 180° С с точностью ± 2 град при помощи периодического впрыскивания в емкость 8 жидкого азота. Азот подается из металлического сосуда Дьюара типа СД-15, снабженного специальной насадкой. Насадка состоит из цилиндра 3 с Т-образным каналом, на концах которого крепятся: трубопровод для жидкого азота 2 с нагревателем / мощностью 10—12 вт на нижнем конце; электромагнитный клапан 4, закрывающийся в период впрыскивания жидкого азота в установку; изолированный пенопластом трубопровод 5, питающий установку. Электропита-
354
ние насадки осуществляется от автотрансформатора через электронный потенциометр типа ЭПП-09 с датчиком-термопарой медь — константан, вмонтированной в алюминиевый блок.
Для замораживания содержимого контейнера 13, который представляет собой пробирку из фторопласта с толщиной стенок 0,3—0,5 мм, снабженную пробкой 12, служит стеклянный сосуд Дьюара 11с жидким азотом, расположенный непосредственно под шахтой установки.
Таким образом, в данном аппарате имеется возможность изменения и поддержания теплового режима в широких пределах, что позволяет при зонной очистке различных объектов создавать расплавленные зоны с одинаковой длиной * и четким фронтом кристаллизации и, следовательно, в каждом отдельном случае подобрать оптимальный режим процесса.
Недостатком описанного аппарата является несимметричность тепловых потоков оси образца, вызванная расположением шахты сбоку от емкости 8 (см. рис. 67). Это вызывает некоторое искажение формы фронта кристаллизации. Такой несимметричности можно избежать следующими путями: 1) вращением контейнера вокруг вертикальной оси, что приводит к значительному усложнению механизма передвижения; 2) созданием в теле блока 7 вокруг шахты не
менее двух емкостей, параллельно питаемых жидким азотом, что весьма затрудняет изготовление блока и монтаж нагревателей;
* Возможность создания зон одинаковой длины позволяет применить воэвратио-поступательный способ передвижения образца. При этом рабочее пространство аппарата подобного типа используется наиболее полно.
Рис. 69. Аппарат для зонной плавки жидкостей с температурами кристаллизации до —140° С:
/—теплоизоляция; 2 — термометр сопротивления; 3 — крышка; 4-трубка из органического стекла; 5— верхнее кольцо; 7 — сосуд Дьюара из нержавеющей стали;,7—стальной стакан; 8-медное кольцо; 9-нагреватель.
23*
355
3) применением раздельных массивных междузонных холодильников с погружением аппарата в емкость с хладагентом.
На рис. 69 изображен один из вариантов такого рода погружного аппарата для низкотемпературной зонной плавки. Нагреватели сопротивления 9, чередующиеся с массивными медными кольцами 8, заключены в стальной стакан 7, который помещен в цилиндрический сосуд Дьюара из нержавеющей стали 6 с внутренним диаметром 130 мм. Верхнее медное кольцо 5 аппарата оканчивается трубкой из органического стекла 4. На стакан 7 навинчена крышка 3 из фторопласта с отверстием в центре, диаметром лишь на 1 мм больше диаметра трубки 4. Такой зазор достаточен для вывода проводов ЛЭШО диаметром 0,2 мм, питающих нагреватели. Крышка 3 и трубка 4 препятствуют конденсации влаги на металлических частях аппарата. Сосуд 6 заполнен жидким азотом, уровень которого поддерживается постоянным с точностью 8—10 мм при помощи приставки к сосуду Дьюара СД-15, описанной выше, управляемой от термометра сопротивления 2 и соответствующего вторичного прибора. Нагреватели соединены по схеме, аналогичной приведенной на рис. 68, использование которой позволяет добиться расплавленных зон строго одинаковой и постоянной длины.
