Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Степин Б.Д. -> "Методы получения особо чистых неорганических веществ" -> 144

Методы получения особо чистых неорганических веществ - Степин Б.Д.

Степин Б.Д., Горштейн И.Д., Блюм Г.З., Курдюнов Г.М., Оглоблина И.П. Методы получения особо чистых неорганических веществ — И.: «Химия», 1969. — 480 c.
Скачать (прямая ссылка): osobo-chistye.djvu
Предыдущая << 1 .. 138 139 140 141 142 143 < 144 > 145 146 147 148 149 150 .. 199 >> Следующая

Предложено в качестве источника движущей силы применять устройства, использующие потенциальную энергию опускающегося груза или уровня жидкости, гидравлические аккумуляторы, часовые механизмы и т. п. Описание этих устройств можно найти в книге Парра [16], однако на практике они широкого распространения не получили, так как для этих целей значительно проще применять электрические моторы.
Ввиду того, что коллекторные моторы способны менять число оборотов в зависимости от колебаний подаваемого напряжения, обычно используются могоры синхронного типа. Такой мотор снабжается редуктором, с помощью которого можно изменять скорость или дискретно (шестеренчатый редуктор), или плавно (фрикционный вариатор). Можно также применять ременную передачу со сменными шкивами.
Для передачи движения от электромотора к нагревателю или образцу служат червячные приводы, кулачковые механизмы, барабаны, на которые намотана гибкая проволока, лента или капроновый трос и т. п. (рис. 63—65).
Рис. 64. Возвратно-поступательное перемещение нагревателей относительно образца, расположенного под углом к горизонту, с помощью кулачка, приводимого во вращение электромотором.
Среди различных способов создания расплавленной зоны наибольшее распространение получило применение нагревателей сопротивления. В зависимости от точки плавления очищаемого вещества подбирается соответствующий материал для элементов сопротивления. При температурах до 1000—1200°С применяют спирали и ленты из нихрома или тантала. Используя силитовые стержни, можно получить расплавленную зону с температурой до 1300° С, а в случае применения нагревателей из дисилицида молибдена—-до 1500°С.
По своей форме нагреватели сопротивления представляют собой петлю, охватывающую образец или окружающую его
346
трубку с защитной атмосферой, либо стержень, расположенный над образцом в плоскости, перпендикулярной ему. Боль и Кристи [75] при зонной плавке бромида серебра использовали П-об-разные нагреватели.
Петля нагревательного элемента может быть навита из спирали, а может представлять собой одиночный виток ленты. В последнем случае из-за низкого сопротивления такого нагревателя питание его осуществляется от низковольтного трансформатора с большой силой тока. Обычно нагревательный элемент сопротивления заключается в кожух из огнеупорного материала или снабжается рефлектором. Эти меры принимаются для того, чтобы, сконцентрировав тепловую энергию, создать узкую расплавленную зону. При монтаже нескольких нагревателей неплохо предусмотреть их раздельное регулирование, чтобы добиться зон одинаковой длины. Для обеспечения постоянства длины зоны во время проведения процесса необходима стабилизация подаваемого напряжения.
В некоторых случаях спираль сопротивления намотана по всей длине трубки, в которой расположен контейнер с образцом. Расплавленная зона создается передвижением рефлектора или экранирующего устройства, концентрирующего тепловую энергию в определенной части обрабатываемого образца. Подобное устройство применялось при зонной плавке галогенидов щелочных металлов [72].
Постоянное нагревание контейнера не способствует, конечно, созданию градиента температуры на поверхности раздела твердой и жидкой фаз, который, как отмечалось выше, благоприятным образом влияет на эффективность очистки. Однако в-тех случаях, когда очищаемое вещество, обладая значительным давлением пара в расплавленном состоянии, способно интенсивно испаряться и оседать на холодных участках аппаратуры, постоянное нагревание необходимо. Подобный прием использовался, например, при зонной плавке пентахлорида молибдена [76]. Иногда при зонной плавке сублимирующихся веществ, чтобы
Рис. 65. Возвратно-поступательное перемещение вертикально расположенного образца:
/ — электромотор; 2—редуктор;.
3 — барабан с одновитковой винтовой проточкой; 4 — ролик; 5—нагреватели; 6 — образец.
347
воспрепятствовать уносу вещества из зоны, над слитком располагают дополнительный нагреватель, так называемый «горячий палец» [77].
Нагреватели сопротивления можно и непосредственно погружать в расплавленную зону. Разумеется, такой вариант применим только в том случае, если материал нагревателей не загрязняет очищаемого вещества. Положительным моментом при таком способе размещения нагревателя, особенно если он имеет форму плоского контура [78], является возможность увеличения диаметра обрабатываемого образца и, следовательно, повышения производительности процесса. Кроме того, при погружном нагревателе отсутствует необходимость расходовать тепло на разогрев контейнера и защитной трубы, если таковая имеется. Это, во-первых, более экономично, а, во-вторых, устраняет опасность загрязнения образца материалом контейнера, который при внешнем расположении нагревателя должен быть горячее загрузки.
В работах [79, 80] описано применение при зонной очистке белого фосфора погружного нагревателя, помещенного в вертикальную трубку с загрузкой, вокруг которой размещена электромагнитная катушка. Через катушку пропускается ток промышленной частоты 50гц. Таким образом, нагреватель, представляющий собой диск с отверстиями, подвешен в электромагнитном поле и одновременно греется в достаточной степени для расплавления белого фосфора (т. пл. 44,Г С). Для повышения температуры нагревателя необходимо использовать ток более высокой частоты. Нагреватель выполняется из материала с низкой точкой Кюри и покрывается фторопластом или серебром (гальваническим способом). При диаметре контейнера 40мм и длине 1м за одну операцию можно обрабатывать 1—2 кг фосфора.
Предыдущая << 1 .. 138 139 140 141 142 143 < 144 > 145 146 147 148 149 150 .. 199 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed