Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Степин Б.Д. -> "Методы получения особо чистых неорганических веществ" -> 137

Методы получения особо чистых неорганических веществ - Степин Б.Д.

Степин Б.Д., Горштейн И.Д., Блюм Г.З., Курдюнов Г.М., Оглоблина И.П. Методы получения особо чистых неорганических веществ — И.: «Химия», 1969. — 480 c.
Скачать (прямая ссылка): osobo-chistye.djvu
Предыдущая << 1 .. 131 132 133 134 135 136 < 137 > 138 139 140 141 142 143 .. 199 >> Следующая

Как показывают теоретические расчеты и многочисленные экспериментальные исследования, наиболее целесообразное отношение длины зоны к длине образца лежит в диапазоне 0,2—0,05. Так как реально достижимая длина зоны в значительной мере зависит от свойств обрабатываемого объекта (узкую расплавленную зону легче всего создать в материале, имеющем невысокую температуру плавления и низкую теплопроводность), то выбор длины зоны влияет на выбор длины обрабатываемого образца. Чаще всего длину зоны выбирают примерно равной одной десятой длины образца.
Ряд исследователей показали, что эффективность зонной плавки может быть повышена путем изменения длины зоны в процессе проведения очистки. Так увеличение относительной длины зоны при первых проходах приводит к повышению не только степени очистки, но и выхода очищенного материала. По данным Барриса, Стокмена и Диллона [36], семь проходов при относительной длине зоны 0,2 с последующими двумя проходами при длине зоны 0,1 эквивалентны 12 проходам при длине зоны 0,1. Дэвис [37] рекомендует первые два прохода осуществлять при длине зоны 0,3 и последующие проходы — при длине 0,1. По данным Хармена [38], проводившего зонную плавку анти-монида индия, длину зоны следует уменьшать постепенно с 0,5 до 0,1.
Форма обрабатываемого образца определяется конфигурацией контейнера, используемого при проведении зонной очистки. Исключением является метод бестигельной зонной плавки (см. ниже). В большинстве случаев применяются узкие и длинные контейнеры с круглым, овальным, трапецеидальным или прямоугольным поперечным сечениями, т. е. различного рода трубки.
331
лодочки, ампулы и т. п. При выборе оптимальной длины контейнера следует исходить из того, что увеличение ее, с одной стороны, повышает выход очищенного вещества, ас другой, — при этом возрастают энергетические расходы и продолжительность процесса. Обычно используются контейнеры с длиной от нескольких десятков сантиметров до 1 —1,5 м.
Размер поперечного сечения образца не превышает, как правило, нескольких квадратных сантиметров. Это связано с тем, что при увеличении размеров сечения возникает опасность частичного непроплава зоны, которого зачастую нельзя избежать даже путем повышения мощности нагревателя, так как это может привести к значительному расширению зоны, а это крайне нежелательно. В каждом конкретном случае возможное максимальное сечение образца определяется как аппаратурными факторами (способ нагревания, конструкция нагревателей, материал и толщина стенок контейнера), так и теплофизическими характеристиками очищаемого вещества (температура плавления, теплопроводность, теплота кристаллизации).
Чаще всего применяются контейнеры с постоянным сечением, однако в том случае, когда это осуществимо*, можно рекомендовать^ обрабатывать образцы переменного сечения. Иногда подобный прием дает возможность существенно увеличить выход очищенного продукта, как это было показано, например, В. Н. Вигдоровичем и А. Е. Вольпяном [39], проводившими зонную плавку висмута в графитовой лодочке с диагональной или продольной перегородкой, позволяющей изменять сечение образца по его длине.
Наряду с узкими и длинными контейнерами как зарубежными, так и советскими учеными предлагались различные варианты контейнера, загрузка в котором представляет собой плоский диск с перегородками [1, 40]. Эффективность процесса обеспечивается приданием перегородкам или расположенному сверху нагревателю спиралевидной формы. Несмотря на компактность аппаратуры подобного рода, эти варианты развития пока не получили.
Наконец, в нескольких работах описано применение предложенной Пфанном [I] винтовой формы образца. При этом контейнер представляет собой навитую на медленно вращающийся барабан трубу; паралелльно барабану расположен стержневой нагреватель, создающий расплавленную зону в каждом витке контейнера. Такой метод был использован Смитом и Томасом [7] при разделении изотопов водорода зонной плавкой тяжелой воды. Обрабатываемый образец был помещен в пластмассовый
* Например, когда в качестве контейнера применяется лодочка с малым отношением высоты к ширине, а расплавленная зона создается расположенным сверху нагревателем.
332
шланг, навитый на барабан диаметром 4 см, вращающийся со скоростью 0,7 об/ч; нижняя половина спирали находилась в ванне с рассолом при —10° С; расплавленные зоны создавались расположенным сверху нагревателем сопротивления. Применение аналогичной аппаратуры при зонной очистке галлия описано в работе [41].
Преимущество рассмотренного варианта — возможность компактного размещения образца значительной длины и создания всех расплавленных зон с помощью одного линейного источника тепла.
Кроме выбора формы обрабатываемого образца, большое значение имеет выбор способа его расположения — горизонтального или вертикального. Рассмотрим особенности каждого из этих способов.
Горизонтальный способ расположения образца обычно применяют в тех случаях, когда зонную плавку ведут в непрозрачных контейнерах с целью облегчения визуального контроля процесса. Преимуществом данного способа является легкость извлечения очищенной части образца после проведения зонной плавки, а также устранения опасности растрескивания контейнера, с которым приходится считаться при вертикальном способе расположения. При горизонтальном расположении образца достаточно просто осуществить принудительное перемешивание в зоне, что почти невозможно при вертикальном.
Предыдущая << 1 .. 131 132 133 134 135 136 < 137 > 138 139 140 141 142 143 .. 199 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed