Технология производства химических волокон — 3-е изд. - Ряузов A.H.
Скачать (прямая ссылка):
Непрерывный способ получения ацетатов целлюлозы. На неко-т°Рых заводах проводится полунепрерывный процесс получения
Рис. 15.2. Схема получения ацетата целлюлозы непрерывным способом:
/ — аппарат для получения суспензии целлюлозы. 2—аппарат для разбавления суспензии целлюлозы; 3 — промежуточный бак; 4— фильтр противоточной промывки лецяной кислотой; 5—аппарат Для отжима и измельчения пеллюлозы; 6—ацетилятор. 7—аппарат для связывания избытка уксусного ангидрида; 8—аппараты для частичного омыления триацетата целлюлозы; S—аппарат для осаждения ацетата целтюлозы и связывания H2SCM; W—аппарат для окончательного осаждения; 11— фильтр противоточной промывки ацетата целлюлозы; 12 — центрифуга непрерывного действия; 13 — сушилка
ацетатов целлюлозы, т. е. непрерывно осуществляется некоторые операции (например, активация целлюлозы, промывка ацетата целлюлозы на движущихся сетках, непрерывное высаживание, сушка и т. д.). Разработан и внедрен в производство также и непрерывный процесс получения ацетатов целлюлозы (рис. 15.2).
Для аппаратурного оформления процесса получения ацетатов целлюлозы по непрерывному способу, нужно значительно сократить продолжительность основных операций, прежде всего ацети-лирования. Продолжительность ацетилирования сокращается (до 0,5—-1 ч и менее) путем эффективной активации целлюлозы или за счет повышения температуры при ацетилировании. Более целесообразно улучшать активацию целлюлозы, т. е. увеличивать ее набухание перед ацетнлированием. В этом случае в результате ацетилирования получают равномерный по свойствам продукт достаточно высокого качества.
Для лучшей активации целлюлозы (повышения набухания) обычно используют водный 80—90%-ный раствор уксусной кисло' ты. Затем проводят противоточную промывку набухшей целлюлозы с помощью ледяной уксусной кислоты, измельчение и отжим целлюлозы. Максимальное удаление воды необходимо для уменьшения расхода наиболее дорогого реагента ацетилирования — ацетангидрида на побочную реакцию с водой.
Суспензию в водном растворе уксусной кислоты получают в цилиндрическом аппарате, на дне которого быстро вращается тур-бинка. Это единственная периодическая операция в процессе. Про-тивоточную промывку проводят на фильтре, представляющем собой непрерывную резиновую перфорированную ленту с сеткой из
кислотоупорной стали, под которой расположены секции с подводом вакуума. В первых секциях проводят отсос 80—90%-ной кислоты из суспензии. В последнюю секцию подается ледяная уксус-лая кислота (желательно 100%-ная) в количестве 300—350% от массы целлюлозы. Эта кислота, промывающая целлюлозу на выходе из фильтра, подается на орошение целлюлозы над предпоследней секцией, отсасывается и подается на предыдущую секцию и т. д. После каждой секции имеется каток для отжима целлюлозы. Отработанная кислота вновь используется для получения суспензии целлюлозы и других операций. Содержание воды в целлюлозе после отжима не превышает 1%-
В ацетилятор кроме целлюлозы непрерывно дозируются также уксусная кислота, ацетангидрид и катализатор — серная кислота (4—5% от массы целлюлозы). При непрерывном способе возможно применение в качестве растворителя уксусной кислоты, так как в каждый момент в аппарате ацетилируется небольшое количество целлюлозы и ацетилирование проходит очень быстро (обычно до 0,5 ч), что обусловливает большую суточную производительность аппарата. Кроме того, обеспечивается быстрый отвод тепла, выделяющегося при ацетилировании и побочных реакциях. Ацетилятор непрерывного действия — цилиндрический горизонтальный аппарат со шнеком. В нем предусмотрено несколько секций охлаждения в корпусе и охлаждение полого вала шнека.
Концентрация триацетата целлюлозы в образовавшемся после ацетилирования сиропе составляет около 15%. Сироп зубчатым насосом непрерывно подается в аппарат для связывания избытка ацетангидрида водой. Превращение ацетангидрида в уксусную кислоту проводят в мягких условиях — добавлением 80%-ной уксусной кислоты при перемешивании рамной мешалкой.
Затем раствор фильтруется через сетку из нержавеющей стали и поступает на омыление. Частичное омыление триацетата целлюлозы проводят в аппаратах специальной конструкции с мешалками. Требуемая степень замещения регулируется числом аппаратов, через которые пропускают сироп, или температурой омыления. Омыление проводят водой, содержащейся в 30%-ной уксусной кислоте, в присутствии катализатора (серная кислота), после чего сироп подается в аппарат, аналогичный по конструкции аппарату Для связывания избытка ангидрида. В этот аппарат непрерывно поступает ацетат натрия для связывания серной кислоты. Затем проводят высаживание ацетата целлюлозы с помощью разбавленной (15—17%) уксусной кислоты.
Противоточная промывка проводится на фильтре, аналогичном по конструкции фильтру, в котором происходит вытеснение в°Ды ледяной кислотой после активации. В первых секциях отсасывается кислота, а затем производится противоточная промывка, пРичем концентрация кислоты уменьшается от секции к секции, и На выходе ацетат целлюлозы орошается чистой водой. Уксусная ^Пслота после промывки (с концентрацией 25—30%) направляет-я в цех регенерации.
