Кварцевая керамика - Пивинский Ю.Е.
Скачать (прямая ссылка):
3110 1250 1280 1300 Обжиг 2,9 2,6 5,0 в пламенн 1,57 1,55 1,64 ой печи 28,0 28,4 27,1 378 103 133 52
620Э 7700 1250 1250 5,7 7,0 1,68 1,76 25,0 22,0 807 995 - 187 201
^ 98Э0 1230 1250 1280 1300 10,0 8,5 8,2 4,2 1,95 1,89 1,88 2,01 14,0 14,3 14,0 12,3 1495 227 273 216 130
176
Приведенные данные позволяют отметить следующее. Решающее влияние на спекаемость оказывает дисперсность порошка. Из порошка с 5 = 3100 см2/г удалось получить образцы с пористостью не менее 28—30% и дИзг не более 1120—1.30 кгс/см2. Из порошка же с 5=9800 см2/г пористость снижается до 15—20 %, а оИзГ до 200 кгс/см2. Температура обжига до 120О°С не обеспечивает существенного спекания. Оптимальные показатели достигаются при 12Б0—\ШФС. При более высоких температурах (>1300°С) наблюдается снижение прочности, несмотря на увеличение усадки и плотности.
Наблюдается некоторое различие между показателями образцов обожженных в силитовой и пламенной печах. Указанное отличие объясняется существенным влиянием газовой среды на кристаллизационные свойства кварцевого стекла.
Процесс спекания кварцевой керамики в газопламенных печах изучался в работе [81]. Для спекания использовали среднедисперсные шликерные отливки с исходной пористостью 12—22%, изготовленные по технологии [51]. Обазцы подвергали предварительному нагреву при 500°С и затем переносили в газопламенную печь, разогретую на конечную температуру спекания. Последнюю принимали в интервале 1100— 1560°С при выдержке 60— 5 мин. Максимальные значения плотности (пористость, близкая к 0) и прочности (аИЗг до 800 кгс/см2) кварцевой керамики достигались посредством спекания при температурах 1350—1560°С в течение Ю—30 мин.
В работе [67] было изучено влияние вакуума на спекание кварцевой керамики. Образцы с плотностью 1,76— 1,78 г/см3 были изготовлены шликерным литьем. Спекание изучали в вакууме при остаточном давлении 2 -'10 3 мм рт. ст. Для сравнения спекали образцы и в воздушной среде. Как следует из работы, спекание в вакууме протекает более интенсивно, чем в воздушной среде. Если минимальные значения пористости материала при спекании в воздушной среде составили 87о, то при спекании в вакууме они были близкими к нулю. Максимальное уплотнение при этом отмечалось при 1300°С
В работе [12] при изучении условий спекания и кристаллизации кварцевой керамики на основе высокочистого синтетического кремнезема было установлено, что спекание происходит в интервале температур 1000— 1200°С, а кристаллизация— при 1150—1250°С р течение
177
15—20 мин. Образцы после кристаллизации при дальнейшем нагревании до 1400°С больше не спекались.
Образцы, полученные шликерным литьем, обжигались в печй с карборундовыми нагревателями при скорости подъема температуры 200°С в час и конечной выдержке в течение часа при 1000, 1160, 1170, 1200, 1250°С. Спекание образцов в интервале температур 1100—1170°С приводило к увеличению их плотности от 1,70 до 2,10 г/см3 и возрастанию- прочности при изгибе от 125 до 300 кгс/см2. Содержание .кристобалита не превышало при этом 5%. При дальнейшем повышении температуры обжига (1170—1250°С) происходила кристаллизация, сопровождающаяся уменьшением механической прочности и резким снижением термостойкости. Кристаллизация при этом происходила равномерно по всей толщине образца, размеры кристаллов составляли от 20 до 25 мкм.
Существенным фактором, определяющим кинетику спекания кварцевой керамики на основе синтетического кремнезема, является температура предварительного его обжига [13]. Прежде всего, недостаточная температура обжига приводит к увеличенной влажности получаемых суспензий или росту количества связки в прес-спорошках, что вызывает рост пористости полуфабриката. К примеру, прессованные образцы на основе сырья, обожженного при 1ОО0—1100°С, спекаются с усадкой 15—25%. Оптимальной температурой предварительного обжига синтетического кремнезема считается 1150— 1200°С.
Температуры спекания и остекловывания кристаллического кремнезема в процессе получения кварцевой керамики существенно отличаются от таковых для кварцевого стекла. Например, в работе [Ю] описан следующий режим обжига образцов, изготовленных из кварцевого песка методом шликерного литья: нагрев до ЮОО^С в течение 3 ч в силитовой печи, установка образцов на конечную температуру обжига (1680ЧС). После определенной выдержки образцы извлекали из печи и помещали в печь с температурой 900°С, где и охлаждали до комнатной температуры.
В патентах1 для получения кварцевой керамики на основе кристаллического кремнезема предлагается следующий режим термообработки, обеспечивающий спекание и оплавление изделий. Заготовки, отформованные из
1 Пат. (США), № 2270718, 1942. Пат. Германия, № 682719, 1939.
178
кристаллического БЮг по одному из способов, подвергаются предварительному обжигу при температуре не более 1650°С. Эта температура выбирается достаточно низкой, чтобы не происходило деформации'изделия. Предварительно спеченная заготовка подвергается механической, обработке для придания окончательной формы. Для окончательного спекания заготовку помещают в предварительно разогретую печь и в течение короткого времени (примерно 15 мин) доводят до температуры 1750—1800°С, после чего или вынимают из печи, или подвергают резкому охлаждению с печью. Короткое спекание при указанных температурах приводит к переходу кристаллического кварца и стеклообразное состояние и не допускает образование заметного количества крис-тобалита. |
