Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Мнджоян А.Л. -> "Синтезы гетероциклических соединений" -> 21

Синтезы гетероциклических соединений - Мнджоян А.Л.

Мнджоян А.Л., Ароян А.А., Африкян В.Г., Бабаян Н. А., Мнджоян О. Л., Татевосян Г. Т. Синтезы гетероциклических соединений — Ереван: Ан армянской ССР, 1957. — 95 c.
Скачать (прямая ссылка): geterocycles02.djvu
Предыдущая << 1 .. 15 16 17 18 19 20 < 21 > 22 >> Следующая


50 мл холодной воды и сушат на воздухе; т. пл. 92—93' (примечание 7).

Выход 23,4—24,3 г или 83,5—86,8% теоретического количества (примечание 8).

5-Этилфуран-2-карбоновая кислота, C7H8O3. мол. вес 140,13,—бесцветное кристаллическое вещество, хорошо рас-

89

творимое в метиловом и этиловом спиртах, умеренно—в бензоле, плохо—в воде.

Примечания

1. При внесении цинковой пыли, особенно вначале, температура смеси резко повышается. Поэтому ее следует прибавлять осторожно, небольшими порциями, поддерживая температуру в колбе не выше 60—65\

2. Восстановление можно провести с 55—60°/0-ным выходом и без применения хлористого водорода. Однако, в этом случае для завершения процесса требуется продолжительное кипячение реакционной смеси (не менее 25—30 часов). В этом случае существенное значение имеет также чистота используемого цинка; при применении недостаточно чистой цинковой пыли продукт реакции получается с меньшим выходом и перегоняется в более широком интервале температур.

3. При более высокой температуре восстановление протекает быстрее, но при этом имеет место некоторое снижение выхода.

4. При нагревании содержимое колбы принимает светло-коричневую окраску, которая исчезает при охлаждении.

5. Описанным способом, с таким же приблизительно выходом, может быть получен метиловый эфир 5-этилфуран-2-карбоновой кислоты1.

6. Перемешивание и охлаждение необходимо для получения мелких, однородных кристаллов; в противном случае кислота выделяется в виде масла, которое застывает в сплошную кристаллическую массу.

7. Вещество получается в чистом виде; перекристаллизация из 50°/0-ного метилового спирта или из бензола на температуре плавления не отражается.

8. Аналогичным образом, с таким же примерно выходом, 5-этилфуран-2-карбоновая кислота получается при омылении ее метилового эфира.

90

Другие способы получения

5-Этилфуран-2-карбоновая кислота была получена толь-

ко по приведенной выше прописи1.

і А. Л. Мнджоян, А. А, Ароян, ДАН АрмГСР 25, 21)7 (1957).

ПРЕДМЕТНЫЙ УКАЗАТЕЛЬ

Алюминий хлористый безводный

23, 25, 26 Алюминия амальгама 69 Алюмогидрид лития 22, 23, 24. 25,

2«, 53, 54, 6Я, 69, 70, 72, 73, Sl 5-Аминометилфуран-2-карбоиовая

кислота 9, 11, 12 Аммиак полный 55, 56 Аммиак жидкий 69 Аммоний хлористый 10 Ацеталі,дегид 58, 59, 60, 85, 86 Ацетат 5-беизи л фурфурилового

спирта 13, 14 Ацетил хлористый 16 Ацетофуран 14, 15, 16

2-Беизилфуран 17, IS

5-Беизіілфураи-2-карбоіювая кислота 17, IS1 22

3-(5'-Бепзилфу рил-2')-5-меркапто-триазол-1,2.4 20

О-Бенлилфу роил-2-тиосемикарбазид 19, 20

5-Бепзилфурфурнловый спирт 13, 21, 23, 27

5-Бен.іилфурфуриловьііі эфир уксусной кислоты, см. ацетат 5-бен-зилфурфурилового спирта

Бензоил хлористый 71, 73

Борная кислота 16

Бор фтористый 16

5-Бромфуран-2-карбоновая кислота 82

Водород 36, 37. 46

Гидразид фурлн-2-карбоновой кислоты 61, 62, 63 Гидразин-гидрат 54, 61 Гидрид лития, см. лития гидрид Гидроксиламин солянокислый 68

Диазометаи 16

Ди-(5-карбметоксифурф\ рил (-сульфид 28, 29

Ди-(5-карбокснфурфу рил)-сульфид 28, 29. 30

2,3-Днмстнлфуран 30, 31

4,5-Диметилфуран-2,3-днкарбоно-вая кислота 31

4,5-Диметилфуран-2-карбоновая кислота 30, 31, 32, 33

4,.V Д и мети л фу ра п-3-карбонова я кислота 31

Дифурфурнлмочевина 34, 35

Дихлорэтан 4S, S6

Диэтиламин 74, 75

Диэтилопый эфир малоиовой кислоты 39, 40, 41

Диэтилопый эфир тетрагидрофур-фурил-малоновой кислоты 36, 37, 38, 39

Диэтиловый эфир фурфурилиден-малоновой кислоты 36, 38. 39, 40, 41

Иод 16

Иодистоводородиая кислота 16

92

Кали едкое 11, 35, 62 Калий углекислый 15, 6S Калий уксуснокислый 56 Калий цианистый 50 |ї-(5-Карбоксифурил-2)-акрнлоі!ая

кислота 45 Э-(5- Карбоксифурнл - 2)-прошюно-

вая кислота 42, 44, 45 Кетен 16

Литии хлористый 26 Лития-алюминия гидрид, см. алю-

могидрнд литня Лития гидрид 23, 25, 26

Малоновая кислота 45, 55. 56 Метиловый эфир 5-беизнлфуран-2-

карбоновой кислоты 21, 22 Метиловый эфнр 4,5-дн.метнлфуран-

-2-карбоновой кислоты 32, 33 Метиловый эфир 5-.метилтетрагид-

рофуран-2-карбоновой кислоты

45, 46, 47 Метиловый эфнр 5-метилфуран-2-

карбоновой кислоты 45, 46, 47,

49, 53, 54 Метиловый эфир фуран-2-карбоно-

вой кислоты 61 Метиловый эфир 5-фурфурил-

меркаптометнлфура н-2-карбоио-

вой кислоты 77, 74 Метиловый эфир 4-хлорметнл-5-ме-

тилфуран-2-карбоновой кислоты

32, 47. 48, 49 Метиловый эфир 5-хлорметилфу-

ран-2-карбоновой кислоты 28, 30,

43, 50, 77, 78 Метиловый эфир 5-цианметилфу-

ран-2-карбоновой кислоты 50, 51,

52

Метиловый эфир 5-этнлфурап-2-

-карбоновой кислоты 90 5-Метилфурфуриловый спирт 53, 54 Мочевина 35

Муравьиная кислота 74

Натр едкий 11, 29, 33, 34, 38, 44,

57, 59, 64, 75, 78, 79, 80, Si) Натрий 43, 44, 69, 77 Натрий двууглекислый 33 Натрий сернистый 29, 30 Натрий углекислый 13, 22, 40, 68 Натрий уксуснокислый 13, 56 Натрия амальгама 45, 64, 65, 69, 81 Натрия амид 81

Никелевый катализатор Репей 36.
Предыдущая << 1 .. 15 16 17 18 19 20 < 21 > 22 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed