Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Ход анализа
Навеску подготовленной для определения органического углерода пробы почвы помещают в конические колбы на 100 см". Величина навески должна быть такой же, как в методе Тюрина. В колбы с навесками приливают из бюретки по 20 CMj хромовой смеси, осторожно перемешивают и закрывают воронками.
Колбы ставят на поднос и помещают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 150°С. Колбы следует ставить на расстоянии 3 - 4 см от стенок шкафа для обеспечения более равномерного нагрева.
220
Через 20 мин после того, как температура в шкафу вновь поднимется до 150°С, колбы вынимают и дают им охладиться. Затем приливают по 20 CMj воды, дают почве осесть на дно колбы и осторожно сливают в пробирки. Через сутки раствор фотометрируют в кюветах на 5 мм при длине волны 590 нм или с оранжевым светофильтром.
В качестве раствора сравнения желательно использовать не воду, а холостую пробу. Холостую пробу следует ставить в сушильный шкаф одновременно с опытными колбами. Она приготовляется в двукратной повторности.
Содержание углерода находят по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика используют раствор глюкозы или сахарозы.
Калибровочный график. Отвешивают на аналитических весах 2,5022 г глюкозы или 2,3771 г сахарозы и растворяют в мерной колбе на 1 дм3 дистиллированной воды. В 1 см3 такого раствора содержится 1 мг углерода. В конические колбы на 100 см3 приливают последовательно 0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 раствора. Раствор выпаривают на водяной бане до последней капли. Затем приливают из бюретки по 20 см3 хромовой смеси. Колбы помещают в сушильный шкаф так же, как колбы с пробами почвы. После сжигания добавляют по 20 см3 воды и через сутки колориметрируют. По найденным значениям оптических плотностей и содержанию углерода строится калибровочный график.
Объем раствора глюкозы или Q 2$ 5() Q 2QQ
сахарозы, см
Содержание углерода, мг 0 2,5 5,0 10,0 15,0 20,0
Содержание угчерода (в%) рассчитывают по формуле С = ~т~ • 100,
где а - содержание углерода в пробе, найденное по графику, мг; т - навеска почвы, г.
Определение гумуса в модификации Антоновой, Скалабян,
Сучилкиной
Принцип метода. В методе Тюрина и Никитина мокрое озоление органических соединений почвы проводят хромовой смесью при нагревании. При этом температура нагревания и его длительность оказывают существенное влияние на полноту окисления органических соединений. Поскольку условия нагревания не всегда можно строго контролировать, это приводит к снижению воспроизводимости результатов определения углерода. В предлагаемой ниже модификации озоление органических соединений производится в течение более длительного времени, но без нагревания.
221
Ход анализа
Навеску почвы (-0,5 г) берут на аналитических весах из пробы почвы, подготовленной для определения общего содержания углерода органических соединений.
Навеску переносят в коническую колбу на 100 CMj, приливают из бюретки 20 см3 0,4 н. раствора бихромата калия в концентрированной серной кислоте и оставляют при температуре 18 - 200C на 24 ч. Одновременно ставят холостую пробу.
После этого содержание углерода определяют так, как это принято в методе Тюрина, или используя колориметрическое окончание в модификации Орлова-Гриндель.
Определение группового и фракционного состава гумуса
Гумусовые вещества - гетерогенная система органических соединений сложного состава и строения. Поэтому всякая методика разделения гумуса на фракции до известной степени условна.
В основе изучения качественного состава гумуса лежит методика И.В. Тюрина, основанная на выделении в раствор различных групп и фракций гумусовых веществ. Метод Тюрина известен в настоящее время в нескольких модификациях. Приводимая здесь модификация Пономаревой-Плотниковой отличается от основной методики Тюрина тем, что длительная попеременная обработка почвы кислотой и щелочью для выделения прочно связанных гумусовых веществ заменена однократной обработкой 0,02 н. раствором NaOH при нагревании, что предотвращает гидролиз гуминовых кислот в процессе экстракции.
Схема разделения гумусовых соединений по методу Тюрина в модификации Пономаревой-Плотниковой предусматривает определение трех основных типов гумусовых веществ:
1) воскосмолы и битумы, растворимые в спиртобензольной смеси;
2) гуминовые и фульвокислоты;
3) гумин - нерастворимый остаток гумусовых веществ.
В составе гуминовых и фульвокислот выделяют несколько фракций, различающихся по формам связи с минеральными компонентами почвы (табл. 19).
Из таблицы 19 видно, что количество гуминовых кислот фракций 1 находят по результатам определения углерода в непосредственной щелочной вытяжке, а фракции 3 - в щелочной вытяжке при нагревании. Количество гуминовых кислот фракции 2 находят путем вычитания количества ГК в непосредственной вытяжке из Сгк в щелочной вытяжке после декальцирования.
222
19. Схема разделения фракций гуминовых и фульвокислот по методу Тюрина в модификации Пономаревой-Плотниковой.
№ навески, экстрагент Название вытяжки* Фракции, переходящие в вытяжку Состав соединений, входящих во фракции