Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Определение кремния в виде кремнемолибденовой гетерополикислоты
Ход анализа.
В колбу на 50 см3 берут аликвоту раствора содового плава или подщелоченной почвенной вытяжки, содержащую 0,1 - 0,8 мг Si, подкисляют 2 н. H2SO4 до pH около 1,5, прибавляют 5 см3 раствора молибдата аммония, разбавляют водой до 35 - 40 см3, прибавляют 3 см3 2 н. H2SO4 до установления pH 1,4 (± 0,1) и перемешивают. Спустя 10 -15 мин. для устранения мешающего влияния фосфатов приливают 2 см3 20%-го раствора тартрата, доводят до метки, перемешивают. Через 5 мин фотометрируют при длине волны 400 нм (голубой светофильтр).
Определение кремния в почвенных вытяжках в виде кремнемолибденовой сини
При pH 3,8 - 4,8 образуется а-кремнемолибденовая кислота, которую восстанавливают смесью Sn(IV), аскорбиновой и щавелевой кислот, не восстанавливая избытка реагента.
Ход анализа
Аликвоту исследуемого раствора 25 см3 (при меньшем объеме развести водой), содержащую от '0,5 - 2,0 мг Si, нейтрализуют 10%-м аммиаком по фенолфталеину, добавляют 3 см3 буферного раствора и 5 см3 4,4%-го раствора молибдата аммония и, перемешав, оставляют на 15 мин. Затем приливают 2 см3 20%-го тартрата, перемешивают, добавляют 5 см3 раствора восстановителя, доводят до метки и фотометрируют через 20 мин при X 740 нм.
Калибровочный график строят от 0,1 до 2 мг Si.
209
Реактивы
1. Раствор желатины (2%-й): 2 г желатины при слабом подогреве растворить в 100 см3 воды. Готовить вдень проведения анализа.
2. 10%-й раствор роданида (NH4SCN или KSCN).
3. 1%-й раствор HCl: 22,6 см3 концентрированной HCl разбавляют водой до 1 дм3.
4. Мацерированная фильтровальная бумага. Способ изготовления см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
5. Буферный раствор: 40 г ацетата натрия и 116 см3 уксусной кислоты разбавить дистиллированной водой до I дм3.
6. Молибдат аммония (4,4%-й водный раствор).
7. Восстановительная смесь: 4 г безводного SnCl растворить в 40 см3 воды, довести объем до 50 см3. Этот раствор прилить к 200 см3 8,5%-го раствора щавелевой кислоты.
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ И СОСТАВА ГУМУСА В ПОЧВЕ
Содержание и состав органических соединений в почвах агро-экосистем оказывают огромное влияние практически на все свойства и функции этих почв. Особую роль при этом играют специфические почвенные органические соединения - вещества гумусовой природы. Влияние гумусовых веществ на плодородие почв чрезвычайно многообразно. Присутствие в почве достаточного количества гумусовых веществ способствует формированию прочной структуры почвы и обеспечивает таким образом благоприятный водно-воздушный режим. Гумусовые вещества придают почве буферность в отношении элементов питания растений, особенно азота. Высокий уровень микробиологической активности почв также поддерживается высоким уровнем содержания гумуса. Таким образом, гумус является важным показателем плодородия почвы. Гумусовые вещества играют огромную роль в предотвращении или снижении поступления в растения различных загрязняющих веществ (тяжелых металлов, остаточных количеств пестицидов и т.д.).
Следует иметь в виду, что важно не только общее содержание органических или гумусовых веществ, но и его состав. Преобладание в составе гумуса гуминовых кислот, особенно связанных с кальцием, наиболее благоприятно сказывается на плодородии почв. В частности, благоприятный состав микроорганизмов в почве достигается при высокой доле гуминовых кислот, особенно связанных с кальцием.
Гумусное состояние почв неизбежно претерпевает глубокие изменения при вовлечении почв в сельскохозяйственное использование. Это прежде всего связано с изменением соотношения скоростей гумусо-накопления и минерализации, одновременно протекающих в почвах. 210
Поэтому при разработке и оценке систем земледелия крайне важно принимать во внимание учитывать ожидаемое изменение гумусного состояния почв и в процессе использования почв проводить наблюдения контроль за изменением гумусового состояния почв. Вообще, недопустимо применение систем земледелия, приводящих к разрушению гумуса почв и как следствие к утрате почвами плодородия, их деградации. Поддержанию благоприятного гумусного состояния почв и накоплению гумуса способствует внесение органических удобрений, увеличение доли многолетних трав в севооборотах и др.
При оценке гумусного состояния почв принято определять ряд показателей, из которых наиболее существенны для оценки почвенного плодородия: 1) общее содержание гумуса в почве и 2) соотношение различных типов органических соединений, входящих в состав гумуса, т.е. групповой и фракционный состав гумусовых веществ.
Определение общего содержания гумуса в почве
Наиболее часто при оценке гумусного состояния почвы определяют общее содержание в почве веществ гумусовой природы. Прямое гравиметрическое определение органических веществ почвы не применяется из-за множества возникающих при этом затруднений: сложности выделения органических веществ, прочно связанных с минеральной частью почвы, возможного изменения их состава в процессе экстракции, а также из-за трудоемкости анализа, что немаловажно для такого широко используемого определения. Поэтому для оценки содержания гумуса в почве прибегают к косвенным методам, основанным на разложении гумуса почвы до углекислого газа и воды. В ходе анализа определяют количество углерода, содержавшегося в органическом веществе, подвергшемся разложению. Таким образом, эти методы основаны на предположении о том, что состав органических веществ в почве относительно постоянен и по количеству углерода, входящего в состав гумуса, можно судить о содержании последнего. Несмотря на такое, казалось бы, смелое допущение, этот подход является единственным принятым в аналитической практике для определения содержания гумуса в почвах и, как правило, в применении к большинству используемых в сельском хозяйстве почв дает достаточно корректные оценки этого показателя.
