Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Минеев В.Г. -> "Практикум по агрохимии - 2-е изд." -> 88

Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.

Минеев В.Г., В.Г.Сычев, O.A. Амельянчик, Т.Н. Болышева, Н.Ф. Гомонова, Е.П. Дурынина, B.C. Егоров, Е.В. Егорова, Н.Л. Едемская, Е.А. Карпова, В.Г. Прижукова Практикум по агрохимии - 2-е изд.: Учебное пособие — M.: Изд-во МГУ, 2001. — 689 c.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка): prak_agrochem.pdf
Предыдущая << 1 .. 82 83 84 85 86 87 < 88 > 89 90 91 92 93 94 .. 299 >> Следующая

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более недели. Перед использованием раствор фильтруют через бумажный фильтр.
2. Раствор натрия сернокислого с массовой концентрацией серы 0,1 моль/дм\ Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
3. Растворы сравнения: в мерные колбы вместимостью 100 CMj помещают указанные в таблице объемы раствора с массовой концентрацией серы 0,1 моль/дм3 (п. 2). Объемы растворов доводят до меток раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм" и тщательно перемешивают.
206
Характеристика раствора Номер раствора сравнения
1 2 3 4 5 6 7 8 Объем раствора с массовой концентрацией серы 0,1 моль/дм3, см3 0 2 4 8 12 16 20 24 Концентрация серы: в растворах сравнения, мг/дм3 в пересчете на массовую долю в почве, млн'1 0 0 0,8 2 1,6 4 3,2 8 4,8 12 6,4 16 8,0 20 9,6 24 Растворы хранят в склянках с притертыми пробками не более 1 мес.
Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день
проведения анализа.
4. Моющий раствор: 5 г трилона Б (ГОСТ 10652, «ч.д.а.») взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 1000 см3 раствора гидроокиси натрия массовой концентрации (5 г/дм3).
5. Кислота соляная (ГОСТ 3118, «х.ч.» или «ч.д.а.»), раствор концентрации с(ЯС/) = 1 моль/дм3 (1 н.).
6. Калий хлористый (ГОСТ 4234, «х.ч.» или «ч.д.а.»), раствор концентрации с(КСГ) = 1 моль/дм3 (1 н.).
7. Натрия гидроокись (ГОСТ 4328, «х.ч.» или «ч.д.а.»), раствор с массовой долей 0,5% (5 г/дм3).
8. Крахмал растворимый.
9. Вода дистиллированная (ГОСТ 6709).
Аппаратура и материалы
1. Фотоэлектроколориметр.
2. Баня водяная.
3. Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г (ГОСТ 24104).
4. Дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки 2-го класса точности (ГОСТ 20292).
5. Посуда мерная лабораторная 2-го класса точности (ГОСТ 1770).
6. Пробирки стеклянные вместимостью 50 см3 (ГОСТ 10515).
7. Бумага фильтровальная (ГОСТ 12026).
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРЕМНИЯ В ПОЧВАХ Весовой метод определения кремнекислоты
Ход анализа
Полученный плав после спекания 1 г почвы со смесью 2 г безводной соды и 0,1 г KNO3 охлаждают, приливают 25 см3 горячей дистиллированной воды и 10 см3 концентрированной HCl и нагревают на водяной бане при аккуратном перемешивании спека стеклянной палочкой до полного его растворения, а далее выпаривают до состояния влажных солей.
207
К влажному остатку приливают 20 см3 концентрированной HCl, ставят на кипящую водяную баню и через 10 мин при постоянном перемешивании приливают 5 см3 2%-го раствора желатины, продолжая (2 - 3 мин) быстро перемешивать раствор. Желатина как положительно заряженный коллоид в сильнокислой среде взаимно коагулирует отрицательно заряженные частицы кремневой кислоты.
Добавляют 5 см3 мацерированной фильтровальной бумаги для ускорения фильтрации и 25 см3 горячей воды и фильтруют декантацией через фильтр «белая лента» в колбу на 250 см3. После этого осадок сливают на фильтр из промывалки струей горячей HCl (1%-й) и этой же кислотой промывают осадок на фильтре до отсутствия реакции на железо с 10%-м раствором роданида. Перед промывкой осадка чашку протирают кусочком фильтровальной бумаги, который смывают на фильтр с осадком. Подсушенный на воронке фильтр с осадком переносят во взвешенный тигель и прокаливают в муфеле до постоянного веса при 900 - 1000°С, так как осадок SiO2 • n H2O отдает воду полностью лишь при высокой температуре. Осадок должен быть чисто-белого цвета, всякие оттенки связаны с недостаточной отмывкой. Охлаждают в эксикаторе (осадок легко адсорбирует воду из воздуха), взвешивают.
Рассчитывают содержание кремния (в %) по формуле
где а - масса осадка, г; Я - навеска почвы, г.
Фотометрические методы определения кремния
Фотометрическое определение кремния основано на реакции образования желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты H4[Si(Mo3OiO)4] • H2O или после ее восстановления в виде кремнемолибденовой сини. Методы, основанные на определении желтого комплекса менее чувствительны, чем методы, основанные на определении сини. Желтая кремне-молибденовая кислота существует в а- и ?-формах, образование которых происходит соответственно при pH 2,3 - 3,9 и pH 1,5 - 2,0. При этом ?-форма. постепенно переходит в более устойчивую ct-форму. Кроме этого на образование отдельных форм кремнемолибденовой кислоты оказывают влияние не только pH, но и температура и соотношение Si : Mo. Восстановление формы в зависимости от количества восстановителя сопровождается образованием продуктов двух типов, имеющих различные спектры поглощения. Поэтому при определении кремния необходимо придерживаться одинаковых условий как при построении калибровочного графика, так и при выполнении определений.
208
Определению кремния мешают Р, Ge, As, V, которые образуют аналогичные гетерополикислоты, а также Zn, Sn, Ti и W, которые образуют с реагентом нерастворимые соединения. Мешающее влияние, главным образом фосфатов, устраняют добавлением тартратов, цитратов или оксалатов, которые вводят только после полного развития окраски кремнемолибденовой кислоты. Для полного развития окраски необходимо, чтобы кремневая кислота находилась в мономерном состоянии, которое возможно при pH 1 - 8 в разбавленных растворах с концентрацией не более 0,1 мг/дм3 Si, тогда как в более концентрированных растворах при той же кислотности образуется поликремневая кислота. Поэтому необходимо использовать свежеприготовленные растворы или проводить деполимеризацию добавлением HF. При этом фтор связывает в прочные растворимые комплексы титан и другие металлы, мешающие определению. Фтор мешает определению, так как образует тетрафторид кремния. Влияние фтора устраняют прибавлением борной кислоты или солей алюминия.
Предыдущая << 1 .. 82 83 84 85 86 87 < 88 > 89 90 91 92 93 94 .. 299 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed