Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
где S - содержание серы, мг/кг; а - содержание серы, найденное по графику, мкг; V0 - исходный объем вытяжки, см3; V1 - объем вытяжки, взятый на определение, см3; H- навеска, г.
Реактивы
1. Раствор BaCl2 0,02 н.: 2,0807 г BaCl2 или 2,4430 BaCl2 • 2H2O2 растворяют в 1 дм" воды. Титр устанавливают по 0,02 н. раствору H2SO4, приготовленному из фиксанала.
2. Хромоген черный Т: 1 г реактива растереть со 100 г сухой соли NaOH до пудрообразного состояния.
3. Кислотный хром темно-синий (спиртовой раствор).
4. Раствор серебра азотнокислого (1%-й). Хранить в склянке из темного стекла.
5. Нитхромазо (0,1%-й водный раствор).
6. Спирт этиловый (96% -й гидролизный).
7. Ацетон «х.ч.».
8. Хлорид бария (2%-й водный раствор).
9. Глицерин «х.ч.».
10. Бром (насыщенный водный раствор брома).
11. Стандартный раствор серы (в виде сульфатов): 5,4370 г прокаленного при 400 - 4500C K2SO4 растворяют в воде и доводят объем до 1 дмл. Из основного раствора готовят рабочие стандартные растворы с содержанием 10 и 1 мкг/см" серы.
12. Смесь для окисления 1 (карбонат натрия и окись магния): перемешать и растереть в ступке 1 часть Na2CO3 и 2 части MgO.
204
13. Смесь для окисления 2 (карбонат натрия и перекись натрия): тщательно перемешать и растереть 1 часть Na2CO3 и 3 части Na2O2.
14. HCl, 10%-й водный раствор, 0,1 н. раствор.
15. Аммиак, 10%-й водный раствор.
16. Хлоранилат бария. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
17. Буферный раствор pH 2, 3, 4: 5,8 см" уксусной кислоты разбавляют водой до 500 см", нейтрализуют 10%-м раствором NH4OH до pH 2, 3 или 4 в зависимости от выбранного варианта определения.
18. Аммонийный буфер (pH 10) с MgCl2. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
19. Раствор комплекса бария с нитхромазо. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
Определение подвижной серы (в модификации ЦИНАО, ГОСТ 26490)
Данный метод определения подвижной серы используют при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием почв, а также при других изыскательских и исследовательских работах.
Сущность метода заключается в извлечении подвижной серы из почвы раствором хлористого калия, осаждении сульфатов хлористым барием и последующем турбидиметрическом определении их в виде сульфата бария по оптической плотности взвеси. В качестве стабилизатора взвести используют растворимый крахмал.
Суммарная относительная погрешность составляет: 25% при массовой доле серы в почве до 2,5 млн-1; 10% - от 2,5 до5 млн-1; 7,5% - более 5 млн-1.
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483 (см. на с. 67).
Ход анализа
В пробирки отбирают по 15 CMj анализируемых фильтратов и растворов сравнения. К пробам приливают по 15 см3 осаждающего раствора и тщательно перемешивают.
Фотометрирование взвеси проводят не ранее чем через 10 мин после прибавления осаждающего раствора в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 5 см относительно раствора сравнения № 1, при длине волны 520 мм или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 500 - 540 нм.
Перед помещением в кювету фотоэлектроколориметра взвесь необходимо перемешать. Взвесь оптически устойчива в течение 7 ч.
Допускается пропорциональной изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов сравнения и осаждающего раствора при погрешности дозирования не более 1%.
Кюветы фотоэлектроколориметра и пробирки после работы помещают в моющий раствор на 1 ч.
205
Обработка результатов
По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации серы в растворах сравнения в пересчете на массовую долю в почве (млн1), а по оси ординат - соответствующие им показания фотоэлектро-колориметра.
Массовую долю серы в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику и вычитают результат холостого опыта.
Если результат анализа выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия 1 моль/дм3. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.
При проведении массовых анализов вместо построения градуировочного графика допускается градуирование шкалы прибора по растворам сравнения в день проведения анализа.
За результат анализа принимают значение единичного определения
серы.
Результат анализа выражают в миллионных долях с округлением до первого десятичного знака.
Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности P = 0,95 составляют 35% при массовой доле серы в почве до 2,5 млн"'; 15% - от 2,5 до5 млн-1; 10% - более 5 млн"'.
Реактивы
1. Осаждающий раствор: 20 г двухводного хлористого бария (ГОСТ 4108) взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3 и приливают примерно 800 см3 дистиллированной воды и 60 смJ раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3. Стакан помещают на кипящую водяную баню. В горячий раствор добавляют 5 г растворимого крахмала, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г и предварительно разведенного небольшим количеством дистиллированной воды. Смесь нагревают на водяной бане при непрерывном помешивании до получения прозрачного раствора. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см", доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
