Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Минеев В.Г. -> "Практикум по агрохимии - 2-е изд." -> 84

Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.

Минеев В.Г., В.Г.Сычев, O.A. Амельянчик, Т.Н. Болышева, Н.Ф. Гомонова, Е.П. Дурынина, B.C. Егоров, Е.В. Егорова, Н.Л. Едемская, Е.А. Карпова, В.Г. Прижукова Практикум по агрохимии - 2-е изд.: Учебное пособие — M.: Изд-во МГУ, 2001. — 689 c.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка): prak_agrochem.pdf
Предыдущая << 1 .. 78 79 80 81 82 83 < 84 > 85 86 87 88 89 90 .. 299 >> Следующая

197
содержимое переносят на фильтр и отмывают фильтры горячей водой. Измеряют конечный объем фильтрата.
? Для окисления соединений серы при анализе содержания минеральной серы в почвенных вытяжках, лизиметрических и грунтовых водах применяют бром в щелочной среде.
Ход анализа
В коническую колбу на 300 - 500 см" набирают 200 см3 анализируемого раствора, прибавляют 1 - 2 см3 5%-го раствора NaOH, вводят бромную воду до неисчезающей желтоватой окраски и приливают 5 см3 хлороформа или четыреххлористого углерода, закрывают горло воронкой и перемешивают. Спустя 20 - 30 мин прибавляют 10 см3 концентрированной HNO3 и нагревают 30 мин до полного удаления брома. В случае образования осадка гидроокиси железа раствор фильтруют и осадок тщательно отмывают. Горячий раствор нейтрализуют соляной кислотой, после этого подкисляют 1 см3 этой же кислоты и измеряют конечный объем.
? Окисление органического вещества в почве можно выполнить спеканием в течение 20 - 30 мин со смесью карбоната натрия и окиси магния в соотношении 1: 2 или со смесью карбоната натрия и перекиси натрия (Na2O2) в соотношении 1:3.
Ход анализа
Навеску почвы 1 - 3 г в тиглях тщательно перемешивают с 1 — 3 г смеси для окисления, помещают в холодный муфель и постепенно поднимают температуру, пока не образуется спекшаяся масса или плав, и выдерживают при ней 20 - 30 мин. После охлаждения плав до полного растворения кипятят с водой на плитке, фильтруют, тщательно отмывают фильтр водой. Фильтрат нейтрализуют соляной кислотой, добавляя 1 см3 этой кислоты и измеряя конечный объем.
? Для раздельного определения минеральной и органической серы Р.Х. Айдиняном (1968) предложена следующая схема определения.
Ход анализа
Для удаления минеральной серы 3 - 5 г почвы помещают в стаканчик, доливают 0,2 н. HCl, перемешивают и после отстаивания фильтруют декантацией через воронку со взвешенным фильтром. Обработку кислотой проводят несколько раз до исчезновения реакции на SO42". Остаток почвы вместе с фильтратом сушат при 45 - 50°С, взвешивают и после тщательного растирания берут 1 - 1,5 г для разложения одним из описанных выше способов.
Определение сульфатной серы весовым методом
Метод основан на осаждении сульфат-ионов ионами бария. С сульфатом бария больше других соосаждаются анионы азотной кислоты и ионы Fe3+. Ионы FeJ+ соосаждаются в меньшей мере, поэтому при малом
198
содержании железа можно ограничиться восстановлением его в двухвалентное гидроксиламином. Осаждение BaSO4 проводят в солянокислой среде, так как соляная кислота способствует образованию крупнокристаллического осадка, не проходящего через фильтр, и препятствует образованию труднорастворимых солей BaCO3 и BaHPO4. Определению мешают высокие концентрации ионов кальция, которые связывают анионы SO42". Поэтому в карбонатных почвах перед определением серы необходимо отделить ионы кальция.
Ход анализа
В зависимости от содержания серы в химический стакан берут аликвоту раствора или вытяжки, доводят объем до 100 - 150 см3. В засоленных сульфатами почвах соосаждение Fe3+ с сульфатом бария может оказать существенное влияние на результаты, поэтому из раствора предварительно удаляют полуторные окислы аммиачным способом.
Фильтрат подкисляют 10%-м раствором HCl по метилроту до явно кислой реакции, после чего добавляют еще 1 см3 этой же кислоты и нагревают до кипения. В горячий раствор при постоянном перемешивании приливают по каплям 5 или 10 см3 (в зависимости от содержания серы) горячий 10%-й раствор BaCl2. Необходимо избегать избытка BaCl2, так как при этом образуются мелкие кристаллы. Раствор с осадком оставляют в теплом месте не менее чем на 4 ч; если осадок едва заметен, время отстаивания увеличивается до 12 ч.
Осадок фильтруют через плотный беззольный фильтр (синяя лента), промывают горячей водой, подкисленной HCl, до отсутствия реакции на барий при прибавлении к пробе по капле 10%-ной H2SO4. Подсушенные фильтры озоляют в предварительно взвешенных тиглях при температуре 450 - 5000C до постоянного веса. Температуру в муфеле поднимают постепенно, чтобы не произошло восстановления углем части осадка до сульфида.
Содержание серы (в%) рассчитывают по формуле с- а-0J373 ? V0 100
где а - масса осадка, г; 0,1373 - коэффициент пересчета массы BaSO4 на массу серы, при необходимости расчета содержания SO42' - коэффициент 0,4115; V0 - объем исходной вытяжки, см3; V1 - объем вытяжки, взятый на определение, см3; H- навеска, г; 100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы, %.
Объемный трилонометрический метод определения сульфатов
Метод основан на учете избытка ионов бария, введенных в раствор для осаждения сульфат-ионов, который оттитровывают трилоном Б в присутствии металла-индикатора хромогена черного Т. Титрование проводят в щелочной среде pH 10 в присутствии ионов магния, так как барий
199
образует с хромогеном довольно непрочный комплекс. Эквивалентная точка перехода окраски раствора, содержащего ионы бария и магния, наблюдается тогда, когда трилон Б извлечет из комплекса хромогена с магнием весь магний. Метод применим только в тех случаях, когда качественная проба дает заметный осадок BaSO4. При отсутствии осадка выбирают другой метод или концентрируют пробу на анионитах.
Предыдущая << 1 .. 78 79 80 81 82 83 < 84 > 85 86 87 88 89 90 .. 299 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed