Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Свинец. Навеску 1,000 г металлического свинца помещают в стакан вместимостью 100 см\ растворяют в 30 CMj азотной кислоты (1:1) и количественно переносят в мерную колбу объемом 1000 сы\ Доводят до метки 1%-ым раствором азотной кислоты. Полученный раствор имеет концентрацию 1000 мкг/см3 свинца.
Кадмий. Навеску 1,142 г оксида кадмия (CdO) помещают в стакан вместимостью 100 см\ растворяют в 20 см" азотной кислоты (1:1) и 20 количественно переносят в мерную колбу объемом 1000 CMJ. ДОВОДЯТ объем до метки 1%-ым раствором азотной кислоты. Полученный раствор имеет концентрацию 1000 мкг/смл кадмия.
Никель. Навеску 4,953 г нитрата никеля (Ni(N03)2) помещают в стакан вместимостью 100 CMj, растворяют в бидистиллированной воде и количественно переносят в мерную колбу объемом 1000 см3, доводят объем до метки 1%-ым раствором азотной кислоты.
Кобальт. Навеску 4,769 сернокислого кобальта (CoSO4 • 7H2O) помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в бидистиллированной воде и количественно переносят в мерную колбу объемом 1000 см3. Добавляют 50 см3 азотной кислоты (1:1) и доводят до метки бидистиллированной водой. Полученный раствор имеет концентрацию 1000 мкг/см3 кобальта.
Железо. Навеску 8,635 г железоаммонийных квасцов (FeNH4(S04)2 х 12H2O) помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 8%-го раствора серной кислоты, количественно переносят в мерную колбу объемом 1000 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой. Полученный раствор имеет концентрацию 1000 мкг/см3 железа.
Хром. Навеску 3,734 г хромата калия (K2CrO4) помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в бидистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу объемом 1000 см3 и доводят до метки 1%-ым раствором соляной кислоты. Полученный раствор имеет концентрацию 1000 мкг/см3.
Основные стандартные растворы хранят в герметичной посуде из стекла или полиэтилена высокого давления на рассеянном свету. Гарантированный срок хранения основных растворов - 1 год.
Промежуточные стандартные растворы элементов готовят последовательным разбавлением основных растворов в 10 и 100 раз 1%-ой азотной кислотой. Эти растворы хранят в герметичной посуде не более 1 года.
Стандартные растворы сравнения готовят из промежуточных растворов путем разбавления тем же раствором кислоты, проб. Содержание тяжелых металлов не должно выходить за пределы следующих диапазонов рабочих концентраций: для железа, цинка и марганца -0,1 - 10; для меди - 0,05 - 5; для хрома, никеля и свинца - 0,1 - 5; для кадмия - 0,02 - 1 мкг/смл. В рабочих диапазонах необходимо иметь по 3 -4 стандартных раствора сравнения. Стандартные растворы сравнения могут быть как смешанными, так и моноэлементными. Растворы с концентрацией металла от 1 до 10 MKr/cMJ хранят в герметичной посуде не более 1 месяца, растворы с концентрацией менее 1 мкг/см3 должны быть свежеприготовленными.
21
В качестве нулевого стандарта (бланк) используют 1%-ый раствор азотной или соляной кислоты, т.е. тот раствор, который применяли для растворения проб и разбавления растворов.
Аппаратура, реактивы, материалы
1. Государственные стандартные образцы (смешанные или моноэлементные) с концентрацией каждого элемента 1000 мкг/см3 или:
цинк гранулированный по ГОСТу 4165;
марганец сернокислый пятиводный по ГОСТу 435-77;
медь азотнокислая трехводная по ГОСТу;
свинец металлический по ТУ 6-09-3523-74;
кадмий оксид по ГОСТу 11120-75;
никель азотнокислый шестиводный по ГОСТу 4055-70;
кобальт сернокислый по ГОСТу 4462-58;
калий хромовокислый по ГОСТу 4220;
2. Колбы мерные объемом 1000 см3 по ГОСТу 1770;
3. Стаканы объемом 100 см3 по ГОСТу 25336;
4. Кислота азотная по ГОСТу 11125 «ос. ч.» раствор в бидистиллированной воде 1:1 по объему.
5. Кислота азотная по ГОСТу 11125 «ос. ч.» раствор в бидистиллированной воде с массовой долей 1%;
6. Кислота соляная по ГОСТу 14261 «ос. ч.» раствор в бидистиллированной воде с массовой долей 1%;
7. Кислота серная по ГОСТу 4204 «ос. ч.» или «х. ч.» раствор в бидистиллированной воде с массовой долей 8%;
Проведение измерений. Подготовку атомно-абсорбционного спектрофотометра к работе, его включение и выведение на рабочий режим осуществляют в соответствии с инструкциями по эксплуатации. Особое внимание следует уделить выполнению таких моментов, как:
? установление требуемой силы тока (на каждой лампе с полым катодом указаны оптимальная сила тока и максимально допустимая) и прогрев источника резонансного излучения не менее 30 мин.;
? точная настройка монохроматора на резонансную линию по максимуму излучения при минимальной ширине щели, но проведение измерений при рекомендуемой ширине щели; используют наиболее чувствительные линии поглощения элементов со следующими длинами волн: цинк -213,9 нм, железо - 248,3 нм, кадмий - 228,8 нм, никель - 232,0 нм, свинец - 283,3 нм, кобальт - 240,7 нм, марганец - 278 нм, медь - 324,8 нм, хром -357,9 нм;
? юстировка источников резонансного и (если корректором фона служит дейтериевая лампа и в спектрофотометре отсутствует режим автокомпенсации) нерезонансного излучения;
