Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
13
3. Поворотом рычага 11 включить источник излучения («Н» - лампа накаливания, «D» - дейтериевая лампа).
4. Ручкой 2 установить требуемую длину волны.
5. Поставить фотоэлемент (ручка 12) в положение «закрыто» и установить нулевое значение темнового тока фотоэлемента. Для этого необходимо нажать клавишу «111(0)» и отрегулировать ручкой 8 на табло значение в диапазоне от 0,05 до 0,1. Это значение автоматически заносится в память МПС.
6. Установить в кюветное отделение рабочую кювету и кювету сравнения, выбрать необходимую ширину щели. Для этого нужно поставить ручку 7 в положение «открыто» и нажать клавишу «K(I)». Значение, высветившееся на табло, должно лежать в пределах 0,5 - 5. Если показание меньше 0,5, то следует увеличить ширину щели, если больше 5, то уменьшить.
7. Для определения коэффициента пропускания необходимо нажать клавишу «x(0)», на табло слева появится индекс «2», для измерения оптической плотности - клавишу «D(5)», слева загорится индекс «5».
МПС спектрофотометра позволяет рассчитывать концентрацию компонента (с) по формуле: с = (D - С) / В,
где С и В - константы, определяемые из калибровки. Для определения концентрации следует проделать описанные выше операции, необходимые для установки нулевых показаний прибора. Затем ввести в память МПС значения констант С и В. Для этого следует нажать соответствующую клавишу (С или В), нажать клавишу «СБР.» (сброс), набрать нужное значение вводимой константы и нажать клавишу «УТВ.». Открыть ручкой 7 шторку, нажать клавишу K(I) и снять показания прибора для раствора сравнения, аналогичным образом провести измерение исследуемого раствора, затем нажать клавишу С(4) - на табло появятся показания в единицах концентрации.
Спектрофотометрический метод широко используют для определения тяжелых металлов в почве и растениях (подробное изложение дано в последующих разделах). В основе этого метода лежит способность некоторых органических реактивов образовывать прочные окрашенные комплексы с ионами металлов IV - VI периодов таблицы Менделеева. Наиболее широко применяемым реактивом является дитизон (дифенилтиокарбазон) и некоторые его производные.
На реакциях образования окрашенных внутрикомплексных соединений - дитизонатов - основаны методы определения 18 различных ионов тяжелых металлов, выделяемых в так называемую «группу дити-зона» (Mn (II), Fe (II), Со, Ni, Cu (I, II), Zn, Ag,Cd, Pb, Hg (I, II), Sn (II) и некоторые другие). Экстрагирование комплексов с помощью органических растворителей (концентрирование) позволяет определять микро
14
количества тяжелых металлов. Делительные воронки различных разновидностей и мерные цилиндры для экстракции показаны на рис. 6. Дитизонаты экстрагируют в неполярные растворители - четырех-хлористый углерод, хлороформ, бензол, толуол и некоторые другие. Растворимость комплексов тяжелых металлов в них на несколько порядков выше, чем в водной фазе.
Оптимальные условия образования и экстрагирования комплексов дитизона с металлами зависят главным образом от pH водного раствора. В таблице 1 приведены условия проведения экстракции некоторых металлов дитизоном для различных объектов анализа.
1. Условия концентрирования тяжелых металлов дитизоном для последующего спектрофотометрического определения
Определяемые элементы Объект анализа Растворитель pH Примечания Со, Cu, Zn Растения и почвы CHCl3 8,9.. Ag, Со, Cu, Ni5Pb Природные воды CCl4 9 20 элементов Зола растений CHCl3 3-9 Ионы Fe предварительно удаляют Cu, Со, Mn, Pb, Ni Почвы CHCl3 9 В присутствии лимонной к-ты Cu Объекты растительного происхождения Смесь CHCl3 и керосина 1 а б в г
Рис. 6. Посуда для проведения экстракции с помощью органических растворителей:
а - грушевидная делительная воронка. 6 - коническая делительная воронка Скибба. в - цилиндрическая делительная воронка, г - смесительный ципиндр, д — смесительная пробирка, е - бюретка для разделения фаз. в - водная фаза. О - органическая фаза
15
Использование результатов анализа
Абсорбционная спектрофотометрия наиболее широко применяется в агрохимической практике. Данный метод позволяет количественно определить в почвах, растениях, природных водах основные MaKpo-(N, Р, С, Fe, Al, Ca, Mg, Si) и микро- (или биомикроэлементы - Cu, Mn, Со, Zn, В, Mo), тяжелые металлы с выраженным токсическим действием (Pb, Cd, Cr, Hg, As и др.), некоторые показатели биохимического и физиологического состояния растений. Полученная информация необходима при оценке обеспеченности агроэкосистем элементами питания, а также при контроле за получением экологически безопасной сельскохозяйственной продукции.
Атомно-абсорбционная спектрофотометрия
Теория вопроса, значение и принцип метода
Метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии (AAC) основан на явлении селективного поглощения (абсорбции) резонансного излучения определяемого элемента атомным паром исследуемого вещества. Принцип метода иллюстрирует рис 7.
Превращение анализируемой пробы из жидкого (или твердого) состояния в атомный пар происходит в атомизаторе. Пар вводится в аналитическую зону атомизатора, просвечиваемую источником излучения с линейчатым спектром изучаемого элемента.
