Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Если трилон Б используют только для определения кальция, концентрацию устанавливают по раствору кальция. В качестве индикатора используют хром кислотный темно-синий или мурексид.
Точную концентрацию раствора трилона Б с (1/2 Na2ЭДТА) по кальцию или магнию (X) в моль/дм" вычисляют по формуле X - с?5/(V-V0), где с - концентрация раствора кальция или магния, моль/дм"; 5 - объем раствора кальция или магния, взятый для титрования, CMJ; V - объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование раствора кальция или магния, CMj; IV-объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование холостой пробы. CMj. Допускается приготовление раствора трилона Б из стандарт-титра с(1/2 Na-ЗДТА)= 0.1 моль /дм3 (0,1 н.)
(Точную концентрацию раствора трилона Б* устанавливают титрованием по раствору сернокислого магния Для этого 5 CMj раствора сернокислого магния концентрации C(1Z-MgSO4) = 0.1 моль/дм3 отбирают пипеткой в химический стакан. Стакан помещают на магнитную мешалку и при перемешивании
651
приливают 50 CMj дистиллированной воды, 5 CMj хлоридно-аммиачного буферного раствора, 5 капель раствора хрома кислотного темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к синей. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметической результатов трех титрований.
Точную концентрацию трилона Б (X), моль/дм3, вычисляют по формуле: X =0,1 ?5IW, где 0,1 - концентрация раствора сернокислого магния, моль/дм3; 5 - объем раствора сернокислого магния, взятый для титрования, см3; V- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.)
Раствор трилона Б с массовой долей 3%: в стакан приливают около 500 см3 дистиллированной воды помещают 30 г трилона Б и растворяют при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу объемом 1000 см3 и после охлаждения доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор уксусной кислоты концентрации с(СН3СООН)=0,5 моль/дм3: 30 см3 уксусной кислоты (ГОСТ 61) при перемешивании вливают в мерную колбу с водой и доводят объем водой до 1 дм3. Концентрацию проверить титрованием раствором NaOH по фенолфталеину.
Раствор Феллинга. а) 40 г CuSO4 растворяют в 960 см3 дистиллированной воды, фильтруют через бумажный фильтр; б) 200 г сегнетовой соли (калий, натрий виннокисльй^сислый)-растверяюл^в дистиллированной воде^ прибавляют 150 г KOH или NaOH и доводят до 1 дм^г^растворять рекомендуется в фарфоровом стакане, так как реакция сопровождается выделением тепла). При необходимости реактив фильтруют через асбестовый фильтр. Реактив лучше готовить непосредственно перед анализом.
Раствор формальдоксима (основной) - в мерную колбу объемом 1000 см3, заполненную на 2/3 дистиллированной водой, помещают 123 г солянокислого гидроксиламина (ГОСТ 5456, «ч.д.а.») и 172 см3 37%-го раствора формалина (ГОСТ 1625 «техн.»). Объем доводят до метки дистиллированной водой. Полученный раствор хранят не более 1 мес.
Рабочий раствор формальдоксима готовят в день проведения анализа. Для этого в мерную колбу объемом 500 CMj помещают 100 см3 основного раствора формальдоксима и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Раствор хрома кислотного темно-синего с массовой концентрацией 5 мг/см3: 0,5 г хрома кислотного темно-синего взвешивают с погрешностью не более 0.01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 CMj, добавляют 10 см3 хлоридно-аммиачного буферного раствора и доводят объем до метки этиловым спиртом, разбавленным 1 : 4 дистиллированной водой. Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 6 мес.
Реактив Грисса: готовят смешиванием равных объемов растворов «а» и «б» «а»: 0,5 г сульфаниловой кислоты (сухого реактива, «ч.д.а.». ГОСТ 5821) растворяют в 150 CMj 10%-ГО раствора уксусной кислоты (конц.. «х.ч». ГОСТ 61): «б»: 0.1% раствор а-нафтиламина в уксусной кислоте: 0,1 г альфанафтиламина («ч.д.а», ГОСТ 8827) растворяют при нагревании в 20 CMj дистиллированной воды, фильтруют и смешивают со 150 см3 12%-го раствора уксусной кислоты (конц.. «х.ч.», ГОСТ 61).
Перед употреблением одну часть раствора «а» смешивают с равной по объему частые раствора «б». Растворы «а» и «б» хранят отдельно.
Нитритный реактив должен быть бесцветным. Если он имеет розовую окраску (от присутствия нитритов), раствор взбалтывают с цинковой пылью и фильтруют.
652
Реактив Несслера - приготовление в лабораторных условиях: 17 г хлорной ртути (HgCl) растворить в 300 CMj дистиллированной воды и постепенно вливать струей в 35%-й раствор йодистого калия (KI) до тех пор, пока красный осадок йодистой ртути перестанет растворяться. Довести раствор до 1 дм3 20%-м раствором NaOH и снова прибавлять раствор хлорной ртути до появления неисчезающего осадка. Хорошо взболтать и оставить в темной, плотно закрытой склянке до просветления надосадочной жидкости. Можно отфильтровать через стеклянный фильтр № 3. Образцовый раствор для построения калибровочного графика 0,7640 «х.ч.» NH4Cl растворить в небольшом количестве дистиллированной воды, довести водой до 1 дм3 в мерной колбе. В 1 см3 этого раствора содержится 0,2 мг N. Для получения рабочего образцового раствора взять 25 см3 в мерную колбу на 500 CMJ И ДОЛИТЬ дистиллированной водой до метки. В 1 см3 этого раствора содержится 0,01 мг N.
