Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Раствор гипохлорита натрия* (запасной): 150 г хлорной извести помещают в химический стакан емкостью 1 дм3; прибавляют 250 см3 дистиллированной воды и перемешивают. 150 г углекислого натрия помещают в стакан емкостью 500 см3 и растворяют в 250 см3 дистиллированной воды. Раствор углекислого натрия вливают в раствор хлорной извести при непрерывном помешивании. Полученную смесь оставляют на сутки для отстаивания, затем надосадочную жидкость сливают и отфильтровывают.
Концентрация активного иона Cl в растворе гипохлорита натрия устанавливается титрованием. Для этого в колбу или стакан на 100 см3 берут 1 см3 приготовленного раствора гипохлорита натрия, разбавляют дистиллированной водой до объема 40-50 см", прибавляют 2 г йодистого калия и 10 см3 1н. раствора соляной кислоты. Образовавшийся йод титруют 0,1 н. раствором серноватисто-кислого натрия до исчезновения вишневой окраски (1 см3 0,1 н. раствора серноватисто-кислого натрия соответствует 0,00355 г хлора).
Массовую долю активного хлора (х, %) в запасном растворе гипохлорита натрия вычисляют по формуле х = 0,00355 ? v • 100, где v - объем раствора сернова-тистокислого натрия, пошедшего на титрование. см\
Раствор гипохлорита натрия **: 100 г хлорной извести тщательно перемешать в фарфоровом стакане с 100 - 150 см3 воды, добавить при постоянном помешивании раствор 70 г Na2CO3 в 170 см3 воды. При прибавлении раствора соды сначала получается густая масса, которая разжижается, так как образуются растворимые солигипохлорит натрия и хлористый натрий. Раствор отделить от осадка CaCO3 фильтрованием через воронку Бюхнера с полотняным фильтром. Прозрачный фильтрат содержит 3 - 5% гипохлорита натрия. В полученном растворе гипохлорита определить концентрацию активного хлора: 1 см3 раствора NaClO разбавить водой до 50 CMj, добавить 2-3 г KJ и 3 CMj концентрированной HCl. Выделившийся йод оттитровать гипосульфитом натрия до исчезновения фиолетовой окраски. 1 CMj 0,1 н. гипосульфита натрия соответствует 0,0035 г активного хлора. Рабочий раствор гипохлорита должен содержать 1% активного хлора. Реактив хранить в холодильнике в темной посуде, срок годности 1 месяц.
Раствор гипса. Навеску химически чистого гипса 3 г растворяют в 1 дм" дистиллированной воды в течение 3 - 4 ч при частом помешивании и фильтруют через плотный фильтр. Берут' аликвоту фильтрата (100 CMj) и осаждают в ней кальций щелочной смесью (как описано в методе). Избыток щелочной смеси 642 оттитровывают 0,1 н. HCl. Нормальность раствора гипса находят по уравнению:
NCa=(Nu1V111-NtVJZV111,
Раствор дитизона в четыреххлористом углероде (ГОСТ 20288 «ч.д.а») с массовой долей 0,04% (основной): 40 мг дитизона (ГОСТ 10165 «ч.д.а.») помещают в делительную воронку, приливают 100 CMj CCl4 и растворяют энергичным встряхиванием. В полученный раствор добавляют 100 CMj 0,1%-го раствора аммиака и встряхивают 2-3 мин. Дитизон переходит в неорганическую фазу, окрашивая аммиачный раствор в оранжевый цвет. Удаляют органический слой, а аммиачный раствор дитизона промывают несколько раз небольшими порциями (по 5-10 см3) четыреххлористого углерода до возникновения зеленой окраски. К полученному аммиачному раствору дитизона приливают 2,5 см3 разбавленного раствора серной кислоты, встряхивают, добавляют 100 см3 CCl4 и снова встряхивают. Органическую фазу сливают в чистую делительную воронку и промывают несколько раз бидистиллированной водой для удаления серной кислоты. Раствор дитизона фильтруют в темную склянку и хранят в холодильнике.
В день проведения анализа готовят рабочий 0,0012%-ный раствор дитизона: 15 см3 основного 0,04%-го раствора Дитизона помещают в мерную колбу объемом 500 см3 и доливают до метки четыреххлористым углеродом.
Раствор дитизона в четыреххлористом углероде с массовой долей 0,05% (основной): 50 мг дитизона (ГОСТ 10165 «ч.д.а.») помещают в делительную воронку объемом 250 см3, приливают 100 CMj CCl4 и растворяют энергичным встряхи-ванием. В полученный раствор добавляют 100 см3 0,1 %го раствора аммиака и встряхивают 2-3 мин. Дитизон переходит в неорганическую фазу, окрашивая аммиачный раствор в оранжевый цвет. Удаляют органический слой, а аммиачный раствор дитизона промывают несколько раз небольшими порциями (по 5-10 CMj) четыреххлористого углерода до возникновения зеленой окраски. К полученному аммиачному раствору дитизона приливают 2,5 см3 разбавленного раствора серной кислоты, встряхивают, добавляют 100 см3 CCl4 и снова встряхивают. Органическую фазу сливают в чистую делительную воронку и промывают несколько раз бидистиллированной водой для удаления серной кислоты. Раствор дитизона фильтруют в темную склянку и хранят в холодильнике.
Раствор дифениламина (индикатор): 0,5 г дифениламина растворяют в 100 CMJ H2SO4 (?f=l,84), к раствору медленно добавляют 20 CMj дистиллированной воды.
Раствор диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде: 332 г диэтилдитиокарбамата натрия (ГОСТ 8864 «х.ч.») помещают в делительную воронку, добавляют 500 см3 четыреххлористого углерода (ГОСТ 20288 «ч.д.а.»), 50 CMj раствора азотнокислого свинца [486 мг азотнокислого свинца (ГОСТ 4236) растворяют в 100 CMj бидистиллированной воды]. Содержимое воронки встряхивают в течение 5 мин. После разделения фаз нижний органический слой фильтруют через сухой очищенный от микроэлементов фильтр. Хранят в склянке из темного стекла в холодильнике.
