Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Реактив
0,01 н. раствор гипосульфита.
448
Определение показателя преломления масла
Луч света при переходе из одной среды в другую отличной плотности изменяет направление, т.е. преломляется. Показателем преломления называется отношение синусов углов, образованных лучом, падающим и преломленным, с перпендикуляром к поверхности раздела двух сред. Различные масла имеют характерные для них коэффициенты преломления, что позволяет контролировать чистоту продукта и дает информацию о мере непредельности жирных кислот. Известно, что чем богаче масло непредельными кислотами, тем выше коэффициент преломления.
Величина показателя преломления определяется свойствами преломляющей среды, длиной световой волны и температурой. Поэтому принято определять показатель преломления по отношению к световой волне определенной длины, чаще всего к спектральной линии D натриевого пламени, и обозначать YlD20 (число вверху - температура, при которой производилось определение).
Масло предварительно тщательно фильтруется от взвесей и осадков. Определение рефракции проводят при 200C для жидких масел на рефрактометре ИРФ-20 и при 500C для твердых жиров на буттер-рефрактометре (здесь не описывается). Показатели преломления измеряются в пределах от 1,30 до 1,70 с точностью до 10"4. На каждый градус температуры ниже или выше заданного уровня вносится поправка для масла 4 • 10"4.
Порядок работы на рефрактометре.
Проверку правильности работы на рефрактометре и установку «нуля» проводят с помощью стандартных пластинок с известным YlD. Для этого открывают верхнюю головку рефрактометра и на нижнюю призму наносят каплю а-монобромнафталина. Накладывают, равномерно и осторожно прижимая на эту каплю пластинку полированной стороной вниз. Появление интерференционных полос свидетельствует о неравномерном контакте пластинки и нижней призмы.
Прибор установлен правильно, если совпадают отсчет по прибору с данными, указанными на пластинке.
Если эти величины не совпадают, то проводят корректировку прибора. Для этого пересечение нитей окуляра точно устанавливают на цифру, которая указана на пластинке, и ключом, приложенным к рефрактометру, вращают винт, расположенный за зрительной трубкой. Границу раздела поля доводят до точки пересечения нитей. В таком положении прибор пригоден к работе. На определение показателя преломления требуется мало времени и всего несколько капель масла. Удобно сочетать этот анализ с определением йодного числа по Ермакову, который не требует проведения дополнительных операций, а только других расчетов по формуле (см. с. 445).
449
Ход анализа
Сначала включают нагрев воды в ультратермостате, регулируют температуру и скорость прохождения воды через рефрактометр так, чтобы на выходе температура воды была 20 ± I0C Поднимают верхнюю головку рефрактометра и оплавленной пипеткой или стеклянной палочкой наносят 2-3 капли масла на полированную поверхность нижней головки. Закрывают верхнюю головку прибора так, чтобы жидкость заполнила зазор между призмами.
Осветительное зеркало устанавливают так, чтобы отраженный свет равномерно освещал поле зрения, и закрепляют его винтом.
Устанавливают окуляр зрительной трубы так, чтобы нити были резко видны. Амидазу прибора перемещают от малых значений к большим до тех пор, пока поле окуляра не разделится на две части: затемненную и освещенную. Амидазой устанавливают пересечение нитей точно на границу раздела полей - освещенного и затемненного. Берут отсчет по шкале с точностью до тысячного знака, а десятитысячные определяют визуально. Отсчет для одной пробы делают 3-4 раза, слегка сдвигая границу раздела вверх и вниз, а затем устанавливая ее точно на пересечении нитей. Для расчетов берут среднее арифметическое из полученных значений.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФАСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
Метод основан на том, что ионы железа образуют в растворе с сульфасалициловой кислотой несколько окрашенных комплексов: 1) в кислой среде при pH 2 - 3 железо образует моносалицинат железа красного цвета:
катионная форма;
анионная форма, дисульфо-салицилат железа, бурого цвета;
комплексный анион трисульфо-салицилата, желтого цвета.
Fe (HSO3 C6H3) COO
2) при pH 4-8 образуется:
Г ' 0 11
Fe J HSO3 C6H3
1 COO- J2.
3) при pH 8-11 образуется:
Г ( O3- Л V
Fe (HSO4 C6H3 :
1 COO J3 J
450
Реакцию образования комплексов используют для определения трехвалентного железа в кислой среде и суммарного содержания двух- и трехвалентного железа в щелочной среде. Присутствие аналогичных комплексов, которые образуют с сульфосалициловой кислотой Ca2+, Mg2+, Al+ не мешает определению железа, так как эти комплексы не окрашены. Сильно щелочная среда создается добавлением аммиака. Работа должна производиться в специальной комнате и только под тягой!
Ход анализа
Железо можно определять в растворе после сухого и после мокрого озоления растительного материала. 10 см" раствора помещают в мерную колбу на 50 CMj, добавляют 5 см3 25%-го раствора сульфосалициловой кислоты в воде. В колбу помещают кусочек индикаторной бумаги конго-рот и добавляют по каплям 25%-й раствор аммиака (переход индикатора из красного в синий). Окраска в щелочной среде из красно-фиолетовой переходит в желтую. Раствор доводят до метки водой. Колориметрируют желто-окрашенные растворы с синим светофильтром через 5 мин после внесения реактивов.
