Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Минеев В.Г. -> "Практикум по агрохимии - 2-е изд." -> 193

Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.

Минеев В.Г., В.Г.Сычев, O.A. Амельянчик, Т.Н. Болышева, Н.Ф. Гомонова, Е.П. Дурынина, B.C. Егоров, Е.В. Егорова, Н.Л. Едемская, Е.А. Карпова, В.Г. Прижукова Практикум по агрохимии - 2-е изд.: Учебное пособие — M.: Изд-во МГУ, 2001. — 689 c.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка): prak_agrochem.pdf
Предыдущая << 1 .. 187 188 189 190 191 192 < 193 > 194 195 196 197 198 199 .. 299 >> Следующая

3. 0,1 н. раствор гипосульфита: титр гипосульфита устанавливают по двухромово-кислому калию дважды перекристаллизованному из воды и высушенному при температуре 130°С.
4. 1%-й раствор крахмала готовится на насыщенном растворе натрия хлористого.
Определение йодного числа на рефрактометре по Ермакову
Йодное число определяется по показателю преломления масла на рефрактометре. Для расчета используется особая формула или шкала, предложенная автором метода. Метод пригоден для выполнения массовых анализов при малом весе растительной пробы. Широкое применение находит в селекционной и лабораторной практике при наличии 2 - 10 г семенного материала.
Ход анализа
Несколько капель нативного масла получают, пользуясь стальным пресс-стаканом Ермакова или другим приспособлением на лабораторном масляном прессе. Для образцов с высоким содержанием жира создают давление 100 атм., а для образцов с содержанием жира не более 25% -200 атм. Капли масла собираются специальной пипеткой, носик которой содержит плотно вставленный ватный тампон. Забор и фильтрование масла происходит под слабым вакуумом, который создает резиновая груша.
Для каждого образца получают две пробы масла. Показатель преломления определяют на рефрактометре ИРФ-22. Определения ведут при
446
температуре 20 - 25°С. Для каждой пробы делают 3-5 отсчетов и берут среднее из этих значений, Установив нужную температуру в ультратермостате, открывают верхнюю часть головки прибора и наносят на поверхность измерительной призмы 2-3 капли масла. Осторожно закрывают головку и наблюдают полноту заполнения жидкостью зазора между призмами прибора. Определение на приборе проводят в белом свете. Измерение и отсчеты проводят 3-4 раза, каждый раз передвигая линию раздела.
nD20- 1,4595 100
Расчет результатов:
X =
0,0118
где X- йодное число, г; TlD20 - показатель преломления данного масла.
Для быстрого расчета составляют таблицу следующим образом: Форма записи
Показатель преломления 1,478 1,479 1,480 1,481 1,482 Йодное число 156,9 165,2 173,7 182,2 190,6 Определение переписного числа
Ненасыщенные жирные кислоты под действием кислорода воздуха способны частично окисляться. При этом кислород присоединяется по месту двойных связей, образуя перекиси:
О - О
R-C = C-R1
+ O2-+ R-C-C-R1
HH HH
Эта реакция - наиболее распространенный тип прогоркания жиров или содержащих жиры продуктов, круп, концентратов.
Процесс ускоряется в присутствии небольшого количества влаги, при повышенной температуре и наличии света. В отсутствие кислорода окисление не происходит, при хранении в вакууме жиры не прогоркают. В практике для предотвращения прогоркания жиров к ним в небольшом количестве добавляют антиокислители.
Иногда прогоркание жиров связано с деятельностью микроорганизмов, при этом неприятный вкус и запах жира обусловлены появлением кетонов, образующихся при окислении отщепленных жирных кислот. Кетонное прогоркание наблюдается только у низкомолекулярных жирных кислот с числом углеродных атомов не более 12. Наиболее простой случай прогоркания, который часто наблюдается при хранении животных жиров, например сливочного масла, связан с простым омылением жира и образованием при этом свободной масляной кислоты с очень неприятным запахом.
447
Следовательно, перекисное число служит показателем окислительного изменения жиров и выражается в граммах йода, которое может прореагировать с перекисями, находящимися в 100 г жира.
Принцип метода. Перекиси жира в кислой среде могут реагировать с йодистым калием, при этом в раствор выделяется свободный йод.
R-CH-CH-R1 + 2KI + 2CH3COOH ->

-> R-CH-CH-R1 + H2O + + 2CH3COOK
I2
\ / О
Свободный йод оттитровывают раствором гипосульфита в присутствии крахмала:
2Na2S2O3 + I2 -» 2NaI + Na2S4O6
Ход анализа
Навеску жира от 1 до 3 г, в зависимости от интенсивности процесса прогоркания, берут на аналитических весах в маленькую стеклянную пробирку с плоским дном. Помещают ее в коническую колбу на 150 см3, доливают 10 см3 чистого хлороформа, наливая его прямо в пробирку, затем пробирку опрокидывают, перемешивая раствор круговым движением, и растворяют жир. Если жир не растворяется или раствор не осветляется, добавляют новую порцию хлороформа.
В контрольную колбу также приливают 10 см3 хлороформа, затем в обе колбы при перемешивании добавляют 20 см" ледяной уксусной кислоты и 1 см3 свежеприготовленного раствора йодистого калия. Смесь тщательно перемешивают и оставляют на 3 мин по песочным часам.
Титрование выделившегося йода проводят 0,01 н. раствором гипосульфита, сначала титруют раствор до появления желтой окраски, а затем добавляют 1 см3 1%-го раствора крахмала и титруют до исчезновения голубой окраски, равномерно и медленно перемешивая раствор.
Расчет результатов производится по формуле Jj _ (а-Ь)-н.г-126,9-100 H-1000
где П - перекисное число, а - объем гипосульфита, пошедший на титрование раствора в опытной колбе, см3; b - объем гипосульфита, пошедший на титрование раствора в контрольной колбе, CMJ; н.г - нормальность раствора гипосульфита; 126,9- атомная масса йода; Я - навеска, г.
Предыдущая << 1 .. 187 188 189 190 191 192 < 193 > 194 195 196 197 198 199 .. 299 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed