Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
При кипении пары эфира поднимаются по узкой боковой трубочке, заполняют весь объем экстрактора и поднимаются по шарикам внутренней трубки холодильника. Там пары эфира конденсируются, стекают по трубке вниз, попадая в патрон с навеской или на пакет. Когда уровень эфира поднимается выше верхнего колена сифонной трубочки, эфир с извлеченным жиром стекает в круглодонную колбу. Регулировать температуру экстракции можно погружением колбы в водяную баню, снижением водяного охлаждения в воздушном холодильнике, покрытием колбы и сифонов асбестовой тканью.
439
Чтобы капли конденсированной влаги на поверхности холодильника не попадали на шлифы, экстракционную трубку обматывают несколько раз шпагатом, концы которого свободно свисают по стенкам трубки.
При нормальной работе прибора извлечение из образцов с малым содержанием жира обычно заканчивается за 4 - 6 часов, а с большим - за 5-8 часов. Не рекомендуется проводить экстракцию более 12 часов. Конец экстракции определяют следующим образом: отсоединяют колбу, от трубки и на чистое часовое стекло берут несколько капель эфира, стекающего из экстрактора. После испарения эфира стекло должно остаться абсолютно чистым, если на стекле образуется налет -экстракция считается незаконченной. При очень длительной экстракции появление налета является результатом извлечения небольшого количества трудно растворимых в эфире веществ, а не жира.
После окончания экстракции колбу отсоединяют от экстрактора, соединяют с холодильником и отгоняют основную массу эфира на водяной бане при температуре 50 - 60°С. Полное удаление эфира из колбы проводят в токе инертного газа: водорода, азота или углекислоты. До постоянного веса колбы сушат в термостате 1 час при температуре 700C.
Количество жира рассчитывают по формуле:
Содержание сырого жира [%] = -а ^®®
H-(100-у) ,
где а - масса сырого жира, г; Я - навеска, г; у - содержание влаги в образце, %.
Полученный препарат жира используется далее для более детальной химической характеристики: определения йодного и кислотного чисел, числа омыления и др.
Реактивы
Обычно серный эфир, используемый для экстракции, содержит примеси: воду, спирт и ацетон. Для очистки от спирта и ацетона эфир промывают дистиллированной водой: в делительную воронку емкостью 0,5 дм" берут 200 см3 эфира и 50 см3 воды, взбалтывают; пары эфира выпускают через стеклянную пробку, а воду сливают через кран, операцию повторяют 2-3 раза. Отмытый эфир сушат, добавляя в темную склянку с эфиром зернистый хлористый кальций до тех пор. пока часть гранул не перестанет растекаться и мазаться. Оставляют раствор на двое суток в склянке, закрытой корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой, затем эфир осторожно отгоняют на водяной бане. При работе с эфиром следует соблюдать меры предосторожности. Очистку эфира производить в прохладном помещении и ш нагревать воронку руками. Отгонку эфира производить при температуре не более 6O0C, избегая близости огня. Защищать эфир от действия света, так как возможен взрыв его паров,
440
Определение жира по массе обезжиренного остатка по Рушковскому
Этот метод находит широкое применение при массовых анализах в селекции и зоотехнии, достаточная точность метода сочетается с высокой производительностью.
Ход анализа
Бумажные пакетики предварительно обезжиривают, доводят до постоянного веса, нумеруют простым карандашом. Навеску измельченных семян массой 1 г помещают в пакетик, сушат в термостате при температуре 1050C до постоянного веса, вес записывают в журнал. Пакеты с навесками по 10 - 12 шт. помещают в рыхлый марлевый мешочек и опускают в широкогорлую банку с притертой пробкой из темного стекла емкостью 1-1,5 дм". Заливают содержимое банки на 3/4 объема петро-лейным эфиром или авиабензином.
Периодически мешочек с навесками встряхивают, растворитель сливают и заменяют новой порцией, в течение двух суток операцию повторяют три раза. После этого пакетики с частично обезжиренными навесками помещают на 2 - 4 часа в аппарат Сокслета и остатки масла извлекают этиловым эфиром, как описано выше. Затем пакетики помещают в широкий кристаллизатор и под тягой дают испариться растворителю.
После этого каждый пакетик кладут в бюкс с притертой крышкой, доводят до постоянного веса при температуре 100 - 105° С в течение 2 -3 ч. Преимущество метода состоит в том, что за одну экстракцию анализируется 15-20 образцов. Значительно упрощает работу последнее взвешивание обезжиренных и высушенных пакетиков на торсионных весах.
Массу сырого жира находят по разности масс пакетика с навеской до и после экстракции.
Содержание жира (в %) вычисляют по формуле
п А а-100 Содержание сырого жира = -——
H ,
где а - масса сырого жира, г; Я - навеска, г.
Определение кислотного числа
В жирах почти всегда содержится незначительное количество свободных жирных кислот. Кислотное число - количество (мг) едкого кали, необходимое для нейтрализации свободных кислот в 1 г масла. Кислотное число масла - величина непостоянная, обычно она снижается при созревании семян и увеличивается при прорастании семян за счет гидролиза жиров, а также при длительном хранении семян масличных культур. Растительные жиры содержат больше свободных кислот, чем
