Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Пигменты, содержащиеся в жирах, обусловливают их окраску: желтоватый цвет связан с наличием каротина, зеленоватый - хлорофилла.
В зависимости от условий выращивания растений изменяется количество жиров и состав жирных кислот в масле. Содержание жиров у одного вида растений заметно выше при выращивании в условиях северных широт, внесение азотных удобрений связано с интенсивным синтезом белка и снижением процента жиров.
Процесс маслообразования стимулируется использованием фосфорных, калийных удобрений и применением орошения.
Качество жиров изменяется и в процессе хранения: под действием кислорода воздуха и ряда ферментов, особенно на свету, жиры портятся, прогоркают. Свободные жирные кислоты, которые выделяются при этом, объясняют неприятный вкус и запах.
437
Кислотное число жиров при этом повышается. Для оценки качества жиров используют следующие показатели: кислотное число, йодное число, число омыления, перекисное число, показатель преломления или рефракции (см. табл. 27 в ПРИЛОЖЕНИИ).
Определение общего содержания жира
Для ускорения процесса экстракций жира из растительной пробы необходимо измельчение материала, но не очень тонкое. Обычно материал с низким содержанием жиров (до 10%) зерновые и вегетативные органы - размалывают на мельнице «Пируэт» и пропускают через сито в 1 мм без остатка. Измельчение семян с высоким содержанием жиров производить таким образом нельзя из-за больших потерь масла при размоле. Поэтому такие пробы тщательно растираются в фарфоровой ступке. Предварительно растирают небольшое количество исследуемого материала, при этом происходит насыщение поверхности ступки и пестика маслом, а материал выбрасывают.
Рекомендуется брать навеску материала в воздушно-сухом состоянии и в отдельной пробе определять абсолютно сухой вес.
Высушивание материала при повышенной температуре допускается только в вакууме или токе индифферентного газа (углекислом газе и водороде), чтобы исключить окисление на воздухе маслянистых веществ и изменение их растворимости.
Избыточное присутствие влаги в анализируемом материале увеличивает извлечение примесей и затрудняет извлечение самого жира.
Для технических целей допускается выполнять анализы с предвари-тельным подсушиванием взятой навески в обычном сушильном шкафу при температуре 100 - 1050C в течение 3 ч. После этого бюкс с навеской охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах.
Этот способ сушки не пригоден при анализе, материалов с высоким процентом жиров и высоким содержанием непредельных жирных кислот.
Экстракцию жира необходимо проводить сразу же после измельчения анализируемого материала, чтобы избежать процессов окисления жира. Хранить растертые образцы можно только в токе инертного газа.
Сушить материал в термостате при доступе воздуха нельзя, особенно материал с высоким процентом жира. Ненасыщенные жирные кислоты, которые входят в состав растительных жиров, при нагревании на воздухе присоединяют кислород по месту двойной связи, в результате увеличивается вес извлекаемого масла и изменяется его качество. Навеску растительного материала помещают в предварительно подготовленный пакет или патрон из плотной фильтровальной бумаги размером 10x12 см.
438
Патрон готовят, навертывая фильтровальную бумагу на соответствующую стеклянную пробирку. Основание патрона на 0,5 см перекрывает основание пробирки. Его стягивают и завязывают обезжиренной ниткой. Надежные результаты дает также использование стеклянных патронов с пористыми фарфоровыми пластинками.
Уплотнять навеску в патроне не следует, так достигается более равномерная и быстрая экстракция жира. Сверху навеска закрывается обезжиренной ватой. Таким путем устраняются потери материала при разбрызгивании и равномерное распределение эфира по поверхности навески.
Навеска растительного материала определяется его природой: для низкомасличных образцов с содержанием жира до 10% она составляет 10 ± 0,005 г, а для высокомасличных с содержанием жира более 40% -1- 3 г. Низкое содержание жира наблюдается в вегетативных органах, зерне зерновых и зернобобовых культур, исключая арахис и сою.
Патрон с навеской помещают в экстрактор аппарата Сокслета. Аппарат состоит из трех частей: круглодонной стеклянной колбы для растворителя, экстрактора с двумя стеклянными трубками и шарикового холодильника. По объему колбы и экстракторы соответствуют друг другу и имеют стандартный объем 100, 200, 400 см3. Все части прибора соединяются между собой шлифами. Аппараты монтируют в блок по 4 -6 штук на один нагревательный прибор. Для подогрева растворителя используют водяные бани с терморегулятором.
Перед определением круглодонные колбы доводят в термостате до постоянного веса, взвешивают на аналитических весах и хранят в большом эксикаторе. Для работы в колбу приливают 2/3 - 3/4 объема сухого чистого эфира (очистку эфира см. далее «Реактивы»).
Соединяют колбу с экстрактором и холодильником. Подготовленный аппарат ставят на водяную баню, включают подогрев и холодильник. Нагревание и кипение эфира регулируют так, чтобы каждое сливание эфира из экстрактора в колбу происходило примерно через 6 мин. Как слишком слабое, так и чрезмерно сильное кипение замедляет извлечение жира. Температуру в водяной бане поддерживают на уровне 45 - 50°С.
