Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
421
2. 20%-й раствор соды (Na2CO3). После растворения соды раствор необходимо профильтровать. 200 г соды растворяют в 800 см" дистиллированной воды.
3. 10%-й раствор HCl. 236.8 см" концентрированной HCl (d = 1,19) вливают в мерную колбу объемом 1 дм", предварительно налив туда 500 см" воды, доводят до метки.
Поляриметрическое определение сахара в сахарной свекле
Метод может быть использован для растительной продукции с высоким содержанием сахара.
Ход анализа
Из измельченной репрезентативной пробы корнеплодов сахарной свеклы (мезги) берут навеску (25-30 г) в фарфоровую или специальную металлическую чашку.
При помощи стеклянной палочки навеску без потерь переносят в мерную колбу объемом 200 см3 или специальную колбу Штифта. Фарфоровую чашку и стеклянную палочку многократно обмывают в ту же колбу, заполняя ее объем до 3/4.
Для осаждения белковых веществ в колбу добавляют 7 CMj 10%-ГО раствора уксуснокислого свинца. Затем колбу с раствором помещают на 30 мин на водяную баню при 80°С, периодически перемешивая содержимое колбы. После этого осаждают пену добавлением нескольких капель эфира, доводят объем раствора до метки горячей дистиллированной водой и вновь помещают колбу в водяную баню еще на 15 мин.
Содержимое колбы охлаждают до 200C в емкости с водопроводной водой, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
Полученный раствор сахарозы фильтруют через плотный складчатый фильтр в чистый сухой стакан, отбрасывая первые мутные порции фильтрата. Раствор заливают в поляриметрическую кювету и проводят измерения угла вращения.
Содержание сахарозы находят по формуле:
а ?p- 0.75 ? 0,9925 ? 100
% сахарозы = -с-- ,
н
где а - отсчет в градусах по шкале; 0,75 - количество сахара, соответствующее 1° шкалы прибора, г; 0,9925 - поправка на объем, если работа велась в мерных колбах, а не колбах Штифта; р - разведение из расчета 200/100; н - навеска мезги.
Аппаратура, реактивы и материалы
1. Поляриметр «POLAMAT» или любой другой модели.
2. Водяная баня.
3. Термометр лабораторный (до 100°С).
4. Весы лабораторные с метрологическими характеристиками (ГОСТ 24104).
5. Колбы мерные объемом 200 см" (ГОСТ 1770).
422
6. Фарфоровые чашки. 7. Стеклянные палочки;
8. Воронки лабораторные (ГОСТ 25336). 9. Фильтры - синяя лента;
10. Эфир медицинский. П. Вода дистиллированная;
12. Свинец уксуснокислый, раствор в дистиллированной воде с массовой долей
10%;
Определение крахмала в зерне на поляриметре по Эверсу
Крахмал - углевод, входящий в группу полисахаридов второго порядка, представляет собой вещество с большим молекулярным весом, нерастворим в воде, но дает коллоидные растворы.
Крахмал, который образуется в вегетативных органах растений в процессе фотосинтеза, называется ассимиляционным, количество его измеряется несколькими процентами, основная же масса крахмала откладывается в запас в некоторых органах: в семенах, клубнях, корнеклубнеплодах - и называется запасной. Особенно богаты крахмалом семена злаков (50-70% сухого веса) и некоторые корнеплоды (10-30% сырого веса).
Крахмал не является химически индивидуальным веществом, кроме полисахаридов в состав его входят минеральные вещества, в основном фосфор и жирные кислоты. Примерный состав крахмала:
Полисахариды 96%
Минеральные вещества 0,2—0,7%
Жирные кислоты 1%
Для определения крахмала используют методы кислотного гидролиза, которые основаны на разложении крахмала до декстринов, а затем до глюкозы. Полученная глюкоза впоследствии количественно учитывается химическим методом Бертрана или определяется на поляриметре. Первый метод пригоден для определения крахмала в листьях, стеблях и корнях, т.е. в экстрактах, окрашенных растительными пигментами, а на поляриметре определяют глюкозу в бесцветных вытяжках, полученных при анализе зерна или слабопигментированных корнеплодов. Этот метод является наиболее быстрым из многих, предложенных ранее, и широко применяется в настоящее время.
Принцип метода состоит в гидролизе крахмала слабой кислотой и в определении угла вращения гидролизата на поляриметре. Удельное вращение гидролизатов [a]D из семян различных культур в среднем принимают равным 181. Для очень точных расчетов этот показатель уточняют по специальным руководствам для определенной культуры: пшеницы, ржи, риса, проса и т.д. Зерно размалывают на мельнице и просеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм. Отруби тщательно растирают в ступке и смешивают с мукой, если определение крахмала ведется в эндосперме.
423
Ход анализа
На аналитических весах берут навеску размолотого зерна или муки (2,5 ± 0,001 г) на кальке и пересыпают через сухую воронку в сухую мерную колбу на 100 см3. В колбу приливают 25 см3 1%-й соляной кислоты, всю навеску смачивают кислотой. Если окажется, что часть муки прочно пристала к стенкам колбы и не смачивается, навеску необходимо взять снова. Добавляют еще 25 см3 раствора кислоты и ставят на водяную баню. Гидролиз проводят в течение 15 мин на бурно кипящей бане, периодически перемешивая содержимое колб. Сначала масса в колбе густеет из-за клейстеризации крахмала, а затем разжижается.
